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主题：【第六届原创】标准物质自制--溶剂溶解法自制PAES和PAHS标准物质

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damoguyan
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发表于：2011/09/23 14:43:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为damoguyan原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
      溶剂溶解法自制邻苯二甲酸酯PAES和多环芳烃PAHS标准样品

     

摘要：本法使用四氢呋喃溶解PVC塑料，定量加入PAES，PAHS高浓度标液，搅匀水浴挥发四氢呋喃等溶剂，烘干，称量阳性样品重量，计算出样品中PAES,PAHS的理论含量，剪碎再混匀即制得含PAES,PAHS的阳性样品，经GCMS验证DIBP,DPP,DNHP含量与理论值相对偏差在15%以内（PAHS，DEHP,DNOP还未验证）。

流程:

  剪碎PVC塑料---加入四氢呋喃溶解—加入目标物标液—水浴挥发溶剂并烘干---称重计算出目标物理论含量---GCMS测试样品实际含量

1 起因

要做DIBP,DPP,DNHP的方法确认，苦于没有有证标物，连个有值样品也没有，老用标液搞实在没意思，经高人指点说可以自己制备阳性样品，想想也是，于是先想用加热方式熔融PVC，结果烧得实验室奇臭，样品烧黑了也没熔融，还真不是书上写的热塑性塑料加热就能熔融回去（可能是电加热板无法使塑料均匀受热吧），于是。。。

2 简单的准备

2.1 空白无值PVC样品

2.2 四氢呋喃AR,烧杯2个，电加热板，烘箱，天平，剪刀，高浓度标液等

3 简单的制作过程

3.1 取样       取空白PVC样品若干，剪碎
3.2 溶解加标    加入四氢呋喃溶解，加入量参考CPSC-C1001-CH-09.3，完全溶解后分别加入2ml 1000ppm左右的DIBP,DPP,DNHP,DEHP,DNOP，2ml 20ppm PAHS标液



3.3 水浴挥发  使用水浴加热，挥发掉溶剂四氢呋喃等溶剂



注意：水浴温度高时会有如图的白色泡泡，如果方便的话，水浴温度尽量低点，最好的晾干，因为温度高了，烧杯壁上有附上很薄的样品，导致样品不太均匀，低温挥发的话样品均匀性会好很多

3.4 烘干称重，计算样品中目标物理论含量    烘箱60度1小时，用剪刀划开，即可拉起新制成的样品，感觉软了不少啊，再称量其质量，根据加入标液量计算出该样品目标物理论含量。



3.5 剪碎再混匀，确保样品均匀性 因发现新制成的样品各个部分泡泡不一样多，而且各处颜色不太均匀（水浴温度太高了导致样品不太均匀），感觉样品不均匀，所以再次剪碎混匀，使样品均匀


3.6 GCMS测试验证  从上述剪碎样品中做2个平行样，按CPSC-C1001-CH-09.3检测DIBP,DPP,DNHP,相对偏差在15%以内


  样品1和样品2DIBP,DPP,DNHP相对平均偏差小于10%

  从2个样品结果看：
  a 与理论值相对偏差均在15%以内，准确度可以接受，第二个样品偏低较多，可能由于样品不太均匀引起的，在水浴挥发溶剂时使用低温挥发效果可能会好些
  b 平行性也可以，相对极差小于10%

4 其它材料与其他检测项目阳性样品的制备
 
  4.1   其他检测项目阳性样品的制备   其实塑料里面的其他检测项目也应该可以这样制阳性样品（包括重金属，只要溶解塑料的溶剂和水能溶，四氢呋喃是溶于水的），只要它能在实际的塑料中存在，就能加进去，如果怕均匀性不好，就少制点样，一个单样用完。
    4.2  其他材料阳性样品的制备    不同类型的塑料选不同的溶剂溶解，橡胶都可以被溶剂溶解，溶剂如乙酸乙酯溶油漆，二甲基甲酰胺溶塑料等
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unknown8888
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2011/9/23 14:53:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样制备QC样的方法确实不错啊，但是如何能控制样品的均一性还值得推敲啊
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hepianjiabuliu
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2011/9/23 15:06:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通过上面的测试验证样品的均一性还可以哦
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小鬼当家
joyboy123
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2011/9/23 15:40:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以通过F检验对样品均匀性做验证证明样品是均匀的
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疯子
3866625
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2011/9/23 16:37:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
塑胶的生产跟你的实验差距好大吧，他们都是固体颗粒混合，加入增塑剂一样是搅拌，然后过仪器形成颗粒。

楼主这样的做法和标准品的制备是不是一样的呢？

觉得楼主的实验很成功，是个好的借鉴。

做红外的时候就可以考虑用THF溶解后，涂片做了。
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2011/9/23 16:39:39 Last edit by 3866625
damoguyan
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2011/9/23 16:57:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回楼上的，我也觉得这样做出来的和实际生产出来的可能不大一样，主要是PVC溶在THF中应该和NaCl溶在水中不一样，溶剂挥发后NaCl是析出来了，但PVC塑料是有PVC高分子和其他助剂混合成的，溶剂挥发了就PVC高分子和其他助剂就没经过生产过程就形成了新塑料成品，但只要这个新产品是均匀的，总比加标能反映方法提取的一些问题，如目标物提取溶剂的选择，况且塑料种类很多，一般标准都只针对某一类材质
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小W
qw271862028
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2011/9/23 21:51:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以啊，自制这个真的很不错。
    我有空可以去自制这个看看，没事给别的兄弟单位弄弄能力验证。
另外水浴的话我觉得可以用超音波振荡，其本身可以加热，而且有均匀
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guoguomi
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2011/9/24 9:02:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法简单方便，成本低，一般实验室都能做，解决了大问题啊，顶！
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七宝
vargas1983
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2011/9/24 9:34:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PAHs会不会因为在水浴烘干四氢呋喃的时候蒸发的比较厉害呢？回收率怎样？
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damoguyan
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2011/9/24 10:43:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PAHS还没有做，除了萘，其他应该没有什么问题，ZEK都是60度超声的，低温挥发溶剂或晾干就可以了，其实塑料里面的其他检测项目也应该可以这样制阳性样品（包括重金属，只要溶剂和水能溶），只要它能在实际的塑料中存在，就能加进去
另外不同类型的塑料选不同的溶剂溶解，橡胶都可以被溶剂溶解。
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2011/9/24 10:43:53 Last edit by damoguyan
hepianjiabuliu
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2011/9/24 14:03:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在旋转蒸发仪上将四氢呋喃蒸干不行吗，样品不就均匀了？
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