实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042839今日发帖：40 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
分析化学
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】容量法测铁，溶完样品后溶液呈紫色

浏览0 回复8 电梯直达
鸣
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/09/23 19:39:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  各位老师好，我们滴定方法用得时重铬酸钾三氯化钛容量法，但是这几天溶完样都竟然出现红紫色溶液，貌似是沉淀，难道是氢氧化三铁吗？  但是最后也不影响结果。。。。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
lilongfei14
lilongfei14
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/23 21:11:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拿标准溶液试试，看是否正常
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
云☆飘☆逸
denx5201314
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/23 22:06:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么试样，一般都在酸性条件下，不会是FE（OH)3。是否有其他的离子变色了？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
老化验工
zlhuang0132
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/24 6:27:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是测什么样品？用什么溶剂？
    如果用到磷酸溶样，又含高价锰，则加热到磷酸冒白烟时，溶液既有紫红色的三价锰生成。没有磷酸时，即使有锰也不会出现紫红色（无磷酸、焦磷酸存在下，三价锰是不稳定的，立即歧化）。如果样品只有二锰，则不会出现紫红色（除非用磷酸+硝酸）。
    如果溶样没用到浓磷酸，你需要将你的样品、溶样过程陈述一下，才可帮你分析原因。
该帖子作者被版主 lilongfei14加 2积分， 2经验，加分理由：分析的很好
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
鸣
yxcxlm
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/25 19:51:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
是测什么样品？用什么溶剂？
    如果用到磷酸溶样，又含高价锰，则加热到磷酸冒白烟时，溶液既有紫红色的三价锰生成。没有磷酸时，即使有锰也不会出现紫红色（无磷酸、焦磷酸存在下，三价锰是不稳定的，立即歧化）。如果样品只有二锰，则不会出现紫红色（除非用磷酸+硝酸）。
    如果溶样没用到浓磷酸，你需要将你的样品、溶样过程陈述一下，才可帮你分析原因。

谢谢大侠 ，做过实验了 果然是锰。十分感谢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
鸣
yxcxlm
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/25 19:57:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
是测什么样品？用什么溶剂？
    如果用到磷酸溶样，又含高价锰，则加热到磷酸冒白烟时，溶液既有紫红色的三价锰生成。没有磷酸时，即使有锰也不会出现紫红色（无磷酸、焦磷酸存在下，三价锰是不稳定的，立即歧化）。如果样品只有二锰，则不会出现紫红色（除非用磷酸+硝酸）。
    如果溶样没用到浓磷酸，你需要将你的样品、溶样过程陈述一下，才可帮你分析原因。

老师，那这样会对测量结果有影响吗？      我们为了消除碳质和有机物，加了点硝酸。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
老化验工
zlhuang0132
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/26 0:27:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会有影响，因为你对铁作还原预处理时，又将三价锰还原到了二价锰。它不消耗重铬酸钾，故对测铁无影响。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
鸣
yxcxlm
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/29 20:12:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
不会有影响，因为你对铁作还原预处理时，又将三价锰还原到了二价锰。它不消耗重铬酸钾，故对测铁无影响。

老师 那如果不加硝酸的话 会不会有影响？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
老化验工
zlhuang0132
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/9/30 11:02:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yxcxlm(yxcxlm) 发表:
原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
不会有影响，因为你对铁作还原预处理时，又将三价锰还原到了二价锰。它不消耗重铬酸钾，故对测铁无影响。

老师 那如果不加硝酸的话 会不会有影响？

如果你的样品（如铁矿石）中含的锰是二价（如菱锰矿），溶样时若不加硝酸，即使使用了磷酸，锰是不会被氧化成三价锰的（不含磷酸时，加入了氯酸钾，可以将锰氧化到二氧化锰）。
    不加硝酸是否会影响？这要看你的样品含什么物相，如果样品主要为含氧化铁的铁矿石，含硫化矿很低，不加硝酸也能溶解完全的话，不加硝酸最好。在酸性条件下的氧化还原滴定中是不允许有硝酸存在的。但若你加了硝酸，溶样完全后，你必须用硫酸加热冒白烟的方法来除去硝酸（或者用沉淀氢氧化铁的方法与之分离）。
    硝酸加与不加，取决于你溶样的要求（是否需要）；有硝酸时，铁预处理前必须将硝酸除去。它还不只是关乎有无锰的问题。至于锰的价态，在预处理时已经处理到二价锰，它不会影响测铁。
该帖子作者被版主 lilongfei14加 2积分， 2经验，加分理由：说的比较详细
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 容量法测铁，溶完样品后溶液呈紫色
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁