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主题：【求助】矿石中Ag的测定?

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凌冰玉
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发表于：2007/09/16 14:04:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问矿石中的Ag的含量怎么测 在50到3000克/吨范围内
请详细点回复我好吗?
谢谢
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hotdoglet
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2007/9/16 14:30:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您可以参考一下下面的国标方法：
GB/T 14353.7-1993; 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷量;
GB/T 14353.11-1993; 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定银量;
GB/T 14352.12-1993; 钨矿石、钼矿石化学分析方法甲基异丁基甲酮萃取火焰原子吸收分光光度法测定银量
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凌冰玉
zwd19850118
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2007/9/20 19:02:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是没有原子吸收,只有极谱和721 722
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凌冰玉
zwd19850118
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2007/9/20 19:06:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwd19850118 发表:
请问矿石中的Ag的含量怎么测 在50到3000克/吨范围内
请详细点回复我好吗?
谢谢


可是没有原子吸收,只有极谱和721 722

跪求!谢谢

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2007/9/20 19:13:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可用电位滴定
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2007/9/25 13:31:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看这篇文献,应该很有用处

矿石中银的快速测定
High-speed determination of silver in ore
<<黄金 >>2001年02期
薛光

拟定了一种矿石中银的快速测定方法.该方法采用硝酸溶解样品,黄原酯棉富集分离,以硫氰酸盐滴定法进行测定.其方法简单、快速,准确度较好.经矿石验证,结果令人满意.

关键词： 银 黄原酯棉 硫氰酸盐 矿石
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凌冰玉
zwd19850118
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2007/9/26 16:02:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是要收费，打不开
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2007/9/27 13:11:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵,我找了下,你自己看看吧
矿石中银的快速测定
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Last edit by 86068910
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2007/9/27 13:13:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵,没办法我的声望不够,还没通过验证,我再想其他的方法吧
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2007/9/27 13:35:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
矿石中银的快速测定
薛 光
(中国人民武装警察部队黄金第十支队)
【摘要】拟定了一种矿石中银的快速测定方法。该方法采用硝酸溶解样品，黄原酯
棉富集分离，以硫氰酸盐滴定法进行测定。其方法简单、快速，准确度较好 经矿石验证，结果令人满意。

1 引 言
矿石中银的测定通常采用火试盒法、原子吸收法，但因这些方法所需要的设备昂贵，操作条件严格，测定范围小，影响其方法在黄金矿山的推广应用。为满足国内黄金矿山对银分析的薷要，特拟定了～个矿石中银的快速分析方法。该方法采用硝酸溶解样品，黄原酯棉富集分离，以硫氰酸盐滴定法 进行测定。其方法操作简单、快速，准确度较好，测定范围广，成本低。经矿石验证，可满足地质找矿和黄金矿山生产的需要。
2 试验部分
2 1 主要试剂
银标准溶液：按常规方法配制成1m g/ml贮备液；使用时用10%硝酸稀释至l00 ug/ml工作液。
硫酸高铁铵：20％水溶液。
硫氰酸铵：0．01％水溶液。
黄原酯棉的制备(制备方法详见文献)。
2．2 试验方法
称取0．1—0．5g矿样，于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加人0．5ml浓硝酸除硫，摇动；如除硫不完全，再加人0．5ml浓硝酸，直至黑色矿样消失。然后，加人3ml氢氟酸，加热10min，再加人10ml 1+l硝酸，继续加热蒸至湿盐状，取下，加人0．5ml硝酸、10ml水，加热3min，取下冷却后，加0．3g黄原酯棉，不时搅拌浸泡30min。将黄原酯棉倒在塑料网上洗涤至中性，再用无氯离子蒸馏水冲洗，挤干后放凡20ml瓷坩埚内，在电炉上灰化后，再放置到650℃马弗炉中灼烧至无碳质存在。
取出冷却后，加人1ml硝酸、10ml水．加热溶解，冷却后，过滤于100ml烧杯中。用10％硝酸洗涤数次，控制滤液体积为25—30ml，然后加人15滴20％硫酸高铁铵，以0．01％硫氰酸铵滴定至溶液呈微红色为终点。
2．3 硫氰酸铵标准溶液的标定
吸取1mg标准银于100ml烧杯中，加人0．5ml硝酸、10ml水，再加人0．3g黄原酯棉进行搅拌吸附30min，以下按试验方法程序进行操作。
滴定度的计算：
T=Ag的微克数÷消耗NH4SCN毫升数
3 结果与讨论
3 l 溶矿方法的选择
矿石中银的分解通常采用以下方法：(1)盐酸分解法；(2)硝酸分解法；(3)王水分解法；(4)哨酸+NaCl+I~MnO +HF分解法等。试验表明，采用硝酸分解法有如下优点：(1)陈硫简单、快速；(2)试样分解完全；(3)在5％ 硝酸介质中，黄原酯棉定量吸附银。为保证古硅量较高的含银试样分解完全，减少大量矿渣对黄原醋棉富集分离银的影响，故笔者采用硝酸+氢氟酸法溶解矿样。
3．2 黄原酯棉富集分离银
3．2．1 吸附酸度的选择
吸取1mg标准 ，控制吸附体积为10ml，加人不同量的硝酸，调节硝酸体积分数为：1．0％，2．5％ ，5．0％ ，7．5％，10go，12．5％ ，15．0％ ，加人0．3g黄原醋棉搅拌吸附，按试验方法程序进行测定。其结果见图1。
从图1可见，吸附溶液中硝酸酸度在2．5％ ～12．5％范围内，黄原酯棉对银的吸附量为～恒定值，其吸附率为95 .5％ ，故选择吸附酸度为5％硝酸
3．2．2 黄原酯棉的用量
分别吸取500，1 000，1 500，2 000，2 500ug标准银于l00ml烧杯中，加人l0ml 5％ 硝酸，以0．5g黄原酯棉进行搅拌吸附，以下按试验方法程序进行操作。其结果见图2。
从图2可见，在吸附条件下，对于0．5g黄原酯棉，银量在0—2 500 范围内，吸附曲线为一直线。故对于含银的质量分数在1％ 以下的矿石，加人0．3g黄原酯棉已足够。
3．2．3 吸附体积的选择
试验表明，吸附体积在50ml溶液内，黄原酯棉可定量吸附银。吸附溶液的体积小，有利于银的吸附，故试验时选择吸附体积为l0ml。
3．3 滴定条件的选择
3．3．1 滴定酸度
吸取lmg标准银，控制滴定体积为30ml，调节滴定溶液的酸度分别为：2．5，5．0，7．5，10，15，20，25％ ，加人l5滴硫酸高铁铵溶液，以0．01％硫氰酸铵溶液进行滴定。其结果见图3。
从图3可见，在滴定体积为30ml条件下，滴定酸度在5％ ～25％范围内，其滴定剂硫氰酸铵的消耗量为一恒定值，故试验时选用滴定酸度为10％硝酸。
3．3．2 硫酸高铁铵的用量
试验表明，在30mll 10％硝酸酸度的滴定溶液中，加人5—20滴20％硫酸高铁铵溶液，以0．01％硫氰酸铵溶液进行滴定，终点变化明显，易于观察，结果准确，故试验时加人15滴20％硫酸高铁铵溶液
4 样品分析
选用不同含量级别的含银矿样，采用拟定的方法进行测定。其结果见表1。

黄原酯棉的制备我还要找一找

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凌冰玉
zwd19850118
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2007/10/2 20:21:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真是太感谢了,
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