主题：【求助】橙皮苷标准品,急，急，急，国标测量方法

原文由 huasion1 发表:
最近要用HPLC测橙皮苷，谁有这方面的资料发上来，讨论一下。谁知道哪有卖橙皮苷标准品的在北京？

补充以下，橙皮苷的国家测量标准谁知道？谢谢。

不知道，基本没有吧？

中检所有售,估计各级药检所都应该有.

高效液相色谱法测定陈香露白露片中橙皮苷的含量

【摘要】  目的  建立陈香露白露片中橙皮苷的含量测定方法。方法  采用高效液相色谱法。色谱柱为DiamonsilTM C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇－0.5％冰醋酸溶液（45：55）；流速：1.0ml/min；柱温：25℃；检测波长：283nm。结果  在19.9～318.4μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9998），回归方程为：A＝18.36C＋25.73，平均回收率为100.41％，RSD为1.78％（n=9）。结论  本方法简便、准确，重现性好，可用于陈香露白露片的含量测定。

陈香露白露片具有良好的健胃和中，理气止痛的功效，临床上用于胃溃疡，糜烂性胃炎，胃酸过多，急性、慢性胃炎，肠胃神经官能症和十二指肠炎等，收载于卫生部药品标准中药成方制剂第八册。其处方中含有陈皮、甘草等五味中药及次硝酸铋等西药成分，现行质量标准仅对次硝酸铋进行了含量测定。为更全面控制产品的内在质量，确保临床疗效，本文以方中主药陈皮的主要有效成分橙皮苷为定量控制指标，采用HPLC法测定陈香露白露片中橙皮苷的含量，方法简便、准确，重现性好，现报道如下。


    1  仪器与试药


    Agilent 1100 series高效液相色谱仪；METTLER TOLEDO AL104电子天平；HH-4数显恒温水浴锅（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）。
橙皮苷对照品由中国药品生物制品检定所提供（批号721-9909，供含量测定用）；陈香露白露片5批，均为市售品，规格均为0.3g/片：广西A制药有限公司（批号040307）；重庆B药业股份有限公司（批号050105）；四川C药业集团有限公司（批号041002）；南宁D制药有限公司（批号050102）；广西E药业有限公司（批号050105）；流动相所用甲醇为色谱纯，水为纯化水，其他试剂均为分析纯。


    2  方法与结果


    2.1  色谱条件  色谱柱：DiamonsilTM C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）;流动相：甲醇－0.5％冰醋酸溶液（45：55）；检测波长：283nm；流速：1.0ml/min;柱温：25℃；进样量：10μl。


    2.2  溶液的制备


    2.2.1  对照品溶液的制备  精密称取橙皮苷对照品19.9mg，置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液；精密吸取对照品储备液5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。


    2.2.2  供试品溶液的制备  取陈香露白露片20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于0.8片的量），精密加入甲醇20ml，称定重量，置水浴上加热回流30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。


    2.2.3  阴性对照溶液的制备  按处方组成比例，制得不含陈皮的空白样品，按“2.2.2”项下方法制成阴性对照溶液。


    2.3  方法的专属性  分别精密吸取上述3种溶液10μl，按上述色谱条件测定，见图1。结果表明供试品色谱图中呈现与橙皮苷对照品保留时间相应的色谱峰，且阴性对照无干扰。


    2.4  线性关系考察  精密吸取上述对照品储备液0.5、1、2、3、4、5、6、7、8μl依次进样，按上述色谱条件测定，以峰面积（A）对浓度（C）进行线性回归，得回归方程为：A＝18.36C＋25.73，r＝0.9998（n=9）。表明橙皮苷在19.9～318.4μg/ml范围内线性关系良好。


    2.5  精密度试验  密吸取上述对照品溶液10μl，重复进样5次，测定峰面积，结果RSD为0.43％（n=5），表明本方法精密度良好。


    2.6  稳定性试验  取上述供试品溶液，室温放置，每隔1天测定峰面积，共测3天，其RSD为2.01％，表明供试品溶液在3天内相对稳定。


    2.7  重复性试验  取同一批样品（批号040307）3份，按“2.2.2”项下操作，并按上述色谱条件测定，结果平均含量为4.00mg/片，RSD为1.44%（n=6），表明本方法重复性良好。


    图1  对照品、样品及阴性对照品的高效液相色谱图


    2.8  加样回收率试验  精密称取同一已知含量样品（含量为2.00mg/片）约0.096、0.120、0.144g各3份，精密加入橙皮苷对照品储备液（浓度为0.398mg/ml）2ml，再精密加入甲醇18ml，按“2.2.2”项下操作，并按上述色谱条件测定，计算回收率，结果见表1。


    表1  加样回收率试验结果  （略）


    2.9  样品测定  按上述测定方法对5批样品中橙皮苷含量进行测定，结果见表2。


    表2  样品含量测定结果  （略）


    3  讨论


    橙皮苷的提取方法有索氏提取法［1］、超声提取法［1］、加热回流提取法［1］，考虑到索氏提取法较繁琐，试验曾对超声提取法（超声提取时间分别为10，20，30，40，50，60min），加热回流提取法（加热回流时间分别为30、60min）进行了考察，发现加热回流提取法比超声提取法提取效果好，回收率高，且加热回流30min已能将制剂中的橙皮苷提取完全，故将提取方法定为加热回流30min。根据《中国药典》2005年版一部陈皮药材含量测定项下规定的橙皮苷限度及陈香露白露片处方与制法［1］，算得样品中橙皮苷的标示量应为不低于2.11mg/片。从样品含量测定结果来看，不同厂家含量相差较大，含量最低者仅为标示量的34.6%，而含量最高者为标示量的367.8%。为更有效控制产品质量，建议增加橙皮苷的含量测定项目。


    【参考文献】


    1  国家药典编委会.中国药典，2005年版（一部）.北京:化学工业出版社，2005，132，315，567.

买对照品肯定得去中检所，中国药品与生物制品检定所http://www.nicpbp.org.cn/

再有，你说的国标测量方法指的是什么？

发哥真厉害啊！
虽然不大懂！学习了！

回归方程为：A＝18.36C＋25.73，表明在19.9～318.4μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9998），为什么是在这个范围内线性关系良好？怎末看出来的？谢谢。

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