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原子吸收光谱（AAS）

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主题：关于石墨炉测铅空白的问题

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xukeqing2006

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发表于：2006/11/09 14:15:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近突然发现做石墨炉测铅时空白样品吸光度很高，居然达到0.08－0.10，但是曲线的线性还是可以的，基本相关系数达到0.99以上，一直试了很多方法，仍然解决不了，包括试验过高纯水、硝酸、比色管等的空白，发现都不是主要的影响因素，最后当我黔驴技穷时，打开实验室所有窗户通风，并把石墨炉加热程序中的原子化温度和清除温度相应提高了300度，空烧了三次，重新测空白时发现，一切都正常了，空白值为0.009－0.015，究其原因：一是环境中铅污染，如果是这样的话，以后各位实验工作者可是要注意实验室通风，保护自己的身体啊，毕竟如果造成重金属中毒那可是对不住自己啊；二是石墨管的记忆效应太大引起空白高，通过提高原子化温度和清除温度可以得到改善。
以上一点粗浅经验，贴出与各位共享，希望各位多交流自己在测石墨炉时的经验之谈，以达到共同提高的目的。

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2006/11/9 14:19:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好贴! 谢谢LZ分享你的经验!

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小小小风

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2006/11/9 17:12:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在实验室工作一天，感觉心力憔悴啊。

身体是革命的本钱。

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Last edit by insnfeng

ly_0222

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2006/11/9 18:17:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉应该是石墨管的因素可能性大~

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jintao8796

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2006/11/9 18:28:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石墨管空烧好像对石墨管的寿命有影响，我一般是在每天开始做试验前，先做一次空白烧，再重新开始做空白，也就是做两次空白，这样比空烧的温度低点，但这个温度也能够起到楼主的作用。还有就是倒在自动进样器的容器内的试剂要天天更新。

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xukeqing2006

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2006/11/10 19:23:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

嗨，郁闷啊，同样的试验条件，今天做铅空白时吸光度又达到了0.04－0.06（即使是不加样的情况下测量，吸光度还是0.04－0.06之间，加了标准空白后测量，吸光度变化不大，应该可以排除试剂的影响），可是不管我怎样用提高温度的办法驱除记忆效应效果还是不明显，吸光度老是降不下来，难道真的是环境污染引起的？有待考证啊！大家不知道有没有经常试试不加样的情况下测量的吸光度值是多少啊？发上来大家交流一下，可以让我们这些分析工作者少点郁闷啊！

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popo

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2006/11/10 22:15:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xukeqing2006 发表:
嗨，郁闷啊，同样的试验条件，今天做铅空白时吸光度又达到了0.04－0.06（即使是不加样的情况下测量，吸光度还是0.04－0.06之间，加了标准空白后测量，吸光度变化不大，应该可以排除试剂的影响），可是不管我怎样用提高温度的办法驱除记忆效应效果还是不明显，吸光度老是降不下来，难道真的是环境污染引起的？有待考证啊！大家不知道有没有经常试试不加样的情况下测量的吸光度值是多少啊？发上来大家交流一下，可以让我们这些分析工作者少点郁闷啊！

一：是不是管子不行了已经。
二：是不是石墨锥，以及石英窗有问题了，

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xukeqing2006

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2006/11/12 7:51:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该不是石墨管的问题，我换了好几根是都是空白较高，包括新的旧的全试过了，如果说是石墨锥及石英窗的问题，请教该如何解决？？？

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ale9204

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2006/11/12 8:53:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是石墨锥及石英窗脏了

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夕阳

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2006/11/12 9:45:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xukeqing2006 发表:
应该不是石墨管的问题，我换了好几根是都是空白较高，包括新的旧的全试过了，如果说是石墨锥及石英窗的问题，请教该如何解决？？？

判断Pb空白值高是否是因石墨锥引起的方法是：
逐渐降低原子化温度，看看空白值是否随之下降；因为石墨锥的电阻小于石墨管，在加上外围有循环水冷却，故本身温度很低，所以沉积在内的铅元素不易被烧出；如果果真是因石墨锥的记忆效应引起的空白值高的原因。那么这个空白值的出现也是由石墨管升温后将记忆在石墨锥中的铅烘烤出来的缘故；石墨管温度越高，烘出的空白值则越高；另外由于铅的原子化温度较低，故也容易被烘烤出。
如果不是，有可能是石英窗脏了，取下擦净则可轻易判断出。
另一种隐性故障是：冷却水渗透到载气管路中或水温过低在石英窗上形成水雾，造成一个假吸收现象；
另外你所说的是因环境的因素（空气中的含铅量大）是不太可能的，如果环境中的铅均能被检测出，那你的环境就太可怕了！但是环境中的钙是可很容易地被石墨炉检测出的，这点需要引起测试者的注意。

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