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气质联用（GCMS）

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仪器社区 > 质谱 > 气质联用（GCMS）帖子详情

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主题：【求助】请问有人用气质联用仪测定氨基甲酸乙酯吗？

浏览0 回复16 电梯直达

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dwh1217

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2012/6/17 14:13:39 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这方法有没有形成国家标准啊？

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symmacros

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ID：jimzhu

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2012/6/17 14:33:33 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dwh1217(dwh1217) 发表:
这方法有没有形成国家标准啊？

好像没有看到GB，只是有SN 0285。

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星辰1202

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ID：v2680127

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2013/5/10 10:42:07 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:

你问我吧，国家食品安全标准我在制定。

关于氨基甲酸乙酯的前处理应该怎么做？我们用硅藻土固相萃取，加标500ng，二氯甲烷洗脱后仍不出峰，用液液萃取也不出峰，不知道要注意哪些关键的步骤？谢谢~

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yaru

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ID：v2863381

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2014/3/31 13:59:22 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也是用气质联用测定白酒中的氨基甲酸乙酯，用的是SN/T 0285-2012 出口酒中氨基甲酸乙酯残留量检测方法，刚开始也是没有峰，后来改变了溶剂延迟时间，由原来的14min变为4min，就出现了峰，但是EC与溶剂峰混在一起了，想请教一下前辈是怎么回事？？

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zhoujia8384

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2014/8/31 1:31:52 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
原文由 caoyp(caoyp) 发表:
用Innowax柱，柱温50，保持1min,8/min升至160,30/min升至230，氨基甲酸乙酯在12.68min出峰，D5-氨基甲酸乙酯在12.78min出峰，合并在12min开始采集SIM:44,62,64,76,89。标准曲线范围20-160ng/ml，内标法定量。

对。标准曲线范围20-160ng/ml可以跟宽些，如果净化好的，你再增加74，不过净化不好74有干扰。

我用wax的柱子，74就是有干扰，现在只有62,44,能够明显的看到峰，高手怎么找出这么多离子来的呀，应该不是因为柱子的问题吧？我打过scan,只有89，62,44,74，45,43,31有离子但是做sim时89,45,43基本没有峰，31干扰也很大，74旁边有好大一个峰，不知道是什么，现在只有62和44见的人，请教高手？

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pingguwu

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2014/9/25 21:01:56 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhoujia8384(zhoujia8384) 发表:
原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
原文由 caoyp(caoyp) 发表:
用Innowax柱，柱温50，保持1min,8/min升至160,30/min升至230，氨基甲酸乙酯在12.68min出峰，D5-氨基甲酸乙酯在12.78min出峰，合并在12min开始采集SIM:44,62,64,76,89。标准曲线范围20-160ng/ml，内标法定量。

对。标准曲线范围20-160ng/ml可以跟宽些，如果净化好的，你再增加74，不过净化不好74有干扰。

我用wax的柱子，74就是有干扰，现在只有62,44,能够明显的看到峰，高手怎么找出这么多离子来的呀，应该不是因为柱子的问题吧？我打过scan,只有89，62,44,74，45,43,31有离子但是做sim时89,45,43基本没有峰，31干扰也很大，74旁边有好大一个峰，不知道是什么，现在只有62和44见的人，请教高手？

你没有加D5-氨基甲酸乙酯内标，你可以参考一下图库中的质谱图。

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