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透射电镜（TEM）
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主题：请教：酚醛树脂中蒙脱土分散情况的测定

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tjt710072
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发表于：2006/03/06 18:13:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位：我想用透射电镜表征蒙脱土在酚醛树脂中的分散情况，但是由于是对分散工艺的摸索阶段，担心还没有实现蒙脱土片层的完全插层，只是对团聚体的外表层实现了部分插层，如何观察才能看到这种效果呢？由于我们这里的测试人员没有做过蒙脱土的测试，所以不知道该如何去选择观察区域？
谢谢大家！
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2006/3/7 21:07:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tjt710072 发表:
请教各位：我想用透射电镜表征蒙脱土在酚醛树脂中的分散情况，但是由于是对分散工艺的摸索阶段，担心还没有实现蒙脱土片层的完全插层，只是对团聚体的外表层实现了部分插层，如何观察才能看到这种效果呢？由于我们这里的测试人员没有做过蒙脱土的测试，所以不知道该如何去选择观察区域？
谢谢大家！

汗，觉得如果这个也能通过透射电镜说明问题，那需要多大的耐性啊，呵呵。
我觉得还是用说明整体的表征数据说明问题的好。比如XRD。
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2006/3/8 13:01:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shxie 发表:
汗，觉得如果这个也能通过透射电镜说明问题，那需要多大的耐性啊，呵呵。
我觉得还是用说明整体的表征数据说明问题的好。比如XRD。

    XRD是打算要做的，用它来表征层间距的变化来反应插层效果，但是它好像看不到整体的效果吧？而且对于蒙脱土在树脂中的分散情况它能反映出来吗？我看很多文献都是将这两种方法结合起来的。
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shxie
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2006/3/9 18:56:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tjt710072 发表:
    XRD是打算要做的，用它来表征层间距的变化来反应插层效果，但是它好像看不到整体的效果吧？而且对于蒙脱土在树脂中的分散情况它能反映出来吗？我看很多文献都是将这两种方法结合起来的。

其实对你的材料不熟悉，只是猜测罢了。你说的插层是多大尺度上的插层？原子尺度还是纳米尺度呢？
另外，既然文献上有，那么可以看看文献的制样方法，这个很重要啊。
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2006/3/9 21:28:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shxie 发表:
其实对你的材料不熟悉，只是猜测罢了。你说的插层是多大尺度上的插层？原子尺度还是纳米尺度呢？
另外，既然文献上有，那么可以看看文献的制样方法，这个很重要啊。

    谢谢您一直能回答我的问题！我的插层是纳米尺度的，层间距1－4纳米，如果超过4纳米，就可以认为已经达到了剥离，是我们要做的理想状态。文献上只给结果，没有制样方法的介绍，今天和做电镜的人联系了一下，人家说要拿去样品做了才知道，而且还怕我的材料不能进行超薄切片，让我拿样品先做一个，但是我想既然其它人的这个材料可以切片，我的应该也可以吧？酚醛树脂应该可以切，蒙脱土既然别人可以，我的就没理由不可以吧，毕竟分散后片层都大于几百纳米，垂直切时都不可避免的会切的蒙脱土上，所以不管我的分散后团聚与否都应该可以切片吧？因为我们是做材料的，一般文献只写结果很少提到测试的做法，所以文献上找不到制样方法
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Last edit by tjt710072
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2006/3/10 19:22:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是纳米级的，应该类似于介孔样品的观察，可以通过研磨，或者超薄切片吧，你可以先试试研磨。
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2006/3/10 19:23:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，这种制样的方法，你可以写信问相关人员，或者问问他们在哪看得样品，问问那个地方的电镜室就是了。
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2006/3/10 21:35:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shxie 发表:
另外，这种制样的方法，你可以写信问相关人员，或者问问他们在哪看得样品，问问那个地方的电镜室就是了。

    问过电镜室的人了，不过他非要我拿样品过去，做了以后才能说能不能做，我说那我哪什么样的样品过去，他说只要是固体的就行，我同学说他是不是就是想让我过去在他们那里测试，怕我只问不测？
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怪味陈皮
ustb
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2006/3/10 21:47:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得你可以试试包埋然后切片的方法。以前有个老师做多层膜的TEM样品，他做时候不是用对接的方法，而是把多层膜薄片弄碎，然后包埋起来，最后切片减薄。包埋后多层膜薄片分布的很随机但总能找到合适的。
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2006/3/10 21:56:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ustb 发表:
我觉得你可以试试包埋然后切片的方法。以前有个老师做多层膜的TEM样品，他做时候不是用对接的方法，而是把多层膜薄片弄碎，然后包埋起来，最后切片减薄。包埋后多层膜薄片分布的很随机但总能找到合适的。

    那就是说我把酚醛树脂固化后，研磨后包埋起来（用什么东西包埋啊？），再切片？我感觉1％的蒙脱土在固化后的酚醛树脂中，只要想办法做成试样放倒电镜台上可以看就行了吧？是不是可以按您说的方法用载体包埋起来做成测试用的试样？
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lilybbs
haoguang
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2006/3/11 14:29:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tjt710072 发表:
请教各位：我想用透射电镜表征蒙脱土在酚醛树脂中的分散情况，但是由于是对分散工艺的摸索阶段，担心还没有实现蒙脱土片层的完全插层，只是对团聚体的外表层实现了部分插层，如何观察才能看到这种效果呢？由于我们这里的测试人员没有做过蒙脱土的测试，所以不知道该如何去选择观察区域？
谢谢大家！



国内的文献关于实验部分的描述比较简略，建议多多找些英文文献看看，应该会有切片方面的描述的。
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