主题：【讨论】TEM样品污染的原因降低污染的两个机械途径

最近在看hirsch的薄晶电子显微学，看到设备这章，改变了我对污染的一些错误看法，在此和大家分享讨论一下

一直以来，我主观的认为污染是由于样品局部温度升高，导致在电子束轰击的地方造成碳的沉积而形成碳污染，电子轰击造成样品温度越高，则越加速样品的污染，而根据hirsch的分析则正好相反，样品本身温度越高，抗污染能力越强，而TEM样品在电子束轰击会发生污染时由于局部温度的升高造成样品温度的不均匀而在样品上空间形成正负压，c会在温度相对低的地方沉积，造成通常所说的碳污染

hirsch在书中制样说的：

冷却试样的唯一的缺点是增加了污染速率，在液氮温度范围内污染速率可能增加5%。

另一方面，冷却试样室表面而不冷却样品表面可以减小污染速率，这是由于试样区域内污染物蒸气压减小的缘故。Ennos（1953）曾指出：电子显微镜中的碳氢化合物蒸气是由真空系统中倒流（可在真空管道中用冷阱来防止它）和显微镜镜筒内真空油脂这两方面引起的。这些碳氢化合物在试样表面反复凝结和蒸发，但可以被电子束分解而在试样表面形成一层坚固的富碳层。Yada和Siegel（1962）指出：这一层的生长速率取决于暴露在真空系统中的立体角和其环境温度，一般典型值为每秒钟几埃。在大多数显微镜中离开试样位置的出射孔径大小由物镜固定光阑确定，而入射孔径大小与试样杯的设计有关。出射孔径的下限取决于衍射束的布拉格角，因为要在衍射花样上把衍射束记录下来，而入射孔径的下限则由所希望的入射束倾斜的角度和试样位移的程度来确定。如果这些孔径做的尽可能小，并且样品室周围冷却到-100度到-150度的范围内，则在试样本身附近的碳氢化合物蒸气分压降低，并且污染大大减小。

减小污染的另一方法是将气体泄漏到试样位置，以产生局部的气体压强，而显微镜其他部分在正常的真空中运转。Heide（1958）的试验指出：氧或空气减小污染速率的效果取决于气流的速率，并且大约10托的氧气压将能防止任何污染，而且已有的污染也能被清除了。通过对设计的装置试验证明：污染时引起薄膜中位错运动的主要因素。用气体泄漏法防止污染时一种比用冷却台更简单和容易控制得多的方法。

还应提及的是：加热试样可以防止污染，因为在临界温度以上试样表面凝聚的碳氢化合物蒸气是如此之迅速，以致于几乎所有分子被分解，因此，在300度以上的温度下，可以长期观察而像的质量并无损害。