主题:请教:酚醛树脂中蒙脱土分散情况的测定

浏览0 回复22 电梯直达
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tjt710072
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原文由 haoguang 发表:
国内的文献关于实验部分的描述比较简略,建议多多找些英文文献看看,应该会有切片方面的描述的。

恩,谢谢,看来不看还得多看看外文的才行,老外的文献写的都比较详细,以前还觉得罗嗦,看来那样写还是很有必要的
怪味陈皮
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如果酚醛树脂固化后有足够的强度,你直接切片就可以了,一般包埋就是用树脂。

你可以先试一下研磨分散的办法,看看行不行,这样制样的费用比较低,做一个切片样怎么也要200元左右。
tjt710072
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原文由 ustb 发表:
如果酚醛树脂固化后有足够的强度,你直接切片就可以了,一般包埋就是用树脂。

你可以先试一下研磨分散的办法,看看行不行,这样制样的费用比较低,做一个切片样怎么也要200元左右。

酚醛树脂固化后强度是很好的,那就是说我可以拿一块固化后的树脂给操作人员,他从这个块上切片就行?
对于研磨的方法,我不知道要磨到多细,有没有要求?在网上下了本介绍制样的书,上面说:
1. 粉碎研磨
研磨后的粉末放在无水乙醇溶液里,用超声波震荡均匀后滴在微栅上,干燥后进行透射电镜观察。
这个微栅是个什么东东?乙醇挥发干了后粉末吸附在它上面也可以观察?
如果象上面两种制样方法制样,收费也是200多吗?好怕怕呀,好像制样方法有很多,而且很多方法确实很复杂,200多的收费是不是指那些常规方法无法制样的样品啊?
偶是新人,以前没做过TEM,请大家多多指教了啊!!!
怪味陈皮
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原文由 tjt710072 发表:
酚醛树脂固化后强度是很好的,那就是说我可以拿一块固化后的树脂给操作人员,他从这个块上切片就行?
对于研磨的方法,我不知道要磨到多细,有没有要求?在网上下了本介绍制样的书,上面说:
1. 粉碎研磨
研磨后的粉末放在无水乙醇溶液里,用超声波震荡均匀后滴在微栅上,干燥后进行透射电镜观察。
这个微栅是个什么东东?乙醇挥发干了后粉末吸附在它上面也可以观察?
如果象上面两种制样方法制样,收费也是200多吗?好怕怕呀,好像制样方法有很多,而且很多方法确实很复杂,200多的收费是不是指那些常规方法无法制样的样品啊?
偶是新人,以前没做过TEM,请大家多多指教了啊!!!

有人用粉末研磨的方法那就最好办了,这种方法最简单也最省钱。把粉末放在酒精里研磨一段时间(我一般磨一个小时以上),用超声波分散一下,滴在微栅上就ok了。微栅这个东西一般电镜室里都有,你可以在那里里买一个,最多25快钱一个。
tjt710072
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原文由 ustb 发表:
有人用粉末研磨的方法那就最好办了,这种方法最简单也最省钱。把粉末放在酒精里研磨一段时间(我一般磨一个小时以上),用超声波分散一下,滴在微栅上就ok了。微栅这个东西一般电镜室里都有,你可以在那里里买一个,最多25快钱一个。

    其实我是去做实验的,研磨制样是我自己做好还是拿去给人家做?在酒精里研磨一个小时以上?那做几个样不是要一天的时间?
怪味陈皮
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原文由 tjt710072 发表:
    其实我是去做实验的,研磨制样是我自己做好还是拿去给人家做?在酒精里研磨一个小时以上?那做几个样不是要一天的时间?

你自己研磨制样就行,很简单的,拿去让别人做肯定要收钱,我们这里收60块钱,不值得。
研磨时间要看你的样品,我做的是合金,因为要做高分辨需要有比较好的薄区,所以磨的时间比较长,有的人只磨二三十分钟,视情况而定吧。
tjt710072
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原文由 ustb 发表:
你自己研磨制样就行,很简单的,拿去让别人做肯定要收钱,我们这里收60块钱,不值得。
研磨时间要看你的样品,我做的是合金,因为要做高分辨需要有比较好的薄区,所以磨的时间比较长,有的人只磨二三十分钟,视情况而定吧。

那最好了,我自己研磨好了拿过去,不过这个有没有评价标准,用多少目的筛子过一下好呢?呵呵,好像问题太多了啊!谢谢您啊!
nile6835
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XRD是打算要做的,用它来表征层间距的变化来反应插层效果,但是它好像看不到整体的效果吧?而且对于蒙脱土在树脂中的分散情况它能反映出来吗?我看很多文献都是将这两种方法结合起来的。
天黑请闭眼
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原文由 nile6835 发表:
XRD是打算要做的,用它来表征层间距的变化来反应插层效果,但是它好像看不到整体的效果吧?而且对于蒙脱土在树脂中的分散情况它能反映出来吗?我看很多文献都是将这两种方法结合起来的。

如果有有序插层的话,应该在1-5度的小角有信号吧,介孔就是在这个范围有衍射峰的。你看到的表征数据都是什么范围观察的XRD图谱呢?
tjt710072
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原文由 shxie 发表:
如果有有序插层的话,应该在1-5度的小角有信号吧,介孔就是在这个范围有衍射峰的。你看到的表征数据都是什么范围观察的XRD图谱呢?

你说的很对,未插层前一般在6-8度左右吧,插层后层间距变大,角度会变小,所以一般只扫描1-10就可以了,如果效果很好看不到峰就说明晶面层层被完全打开,得到了剥离,这是我们做插层的最理想效果
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