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主题：【第六届原创】甲萘酚测定水中苯胺类化合物(分光光度法)

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发表于：2011/09/30 10:57:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为colin_928原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
甲萘酚测定水中苯胺类化合物(分光光度法)

前言：根据客户要求要做鞋子材料中初级芳香胺的含量测试，其要求为10ug/L（Limit of Primary Aromatic Amines (in PU) as Anilinhydrochloride），所以网上查了些资料，根据资料及自已测试要求，细化了测试步骤，但还未进行实验。发出来，如正好有网友也要做这个测试的话可以一起探讨下。



1.    仪器和试剂

1.1  甲萘酚乙醇水溶液 1 g/L

精确称量0.1g甲萘酚放入烧杯中，用适量乙醇溶解，再转移至100mL容量瓶中用水定容至刻度。

1.2  硼砂-氢氧化钠缓冲液 0.01mol/L,PH=12

分别精确称量0.381g 硼砂和0.04g 氢氧化钠，置于烧杯中溶解，再转移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度。

1.3  亚硝酸钠溶液 50 g/L

精确称量5g亚硝酸钠，用水溶解定容至100mL

1.4  硫酸溶液 0.05mol/L

1.5  苯胺标准溶液

精确称量0.1g苯胺，置于100 mL容量瓶中,用0.05mol/L硫酸溶液定容（苯胺浓度为1mg/mL），取上述溶液0.1mL用0.05mol/L硫酸溶稀释定容到100mL，即为苯胺标准溶液（浓度为1ug/mL）（现配现用）。

1.6    紫外可见分光光度计

2.    实验方法

2.1    取0.12平方分米（4cm*3cm）样品，置于烧杯中，加20mL 水（保持浸没），用封口膜密封，40摄氏度条件下萃取24h。

2.2    取5mL上述测试液于25mL容量瓶中，加水到10 mL，加入浓度0.05mol/L硫酸溶液6 mL，摇匀，加1滴50 g/L亚硝酸钠溶液，摇匀后放置3min，以此加入硼砂-氢氧化钠缓冲液5 mL、甲萘酚乙醇水溶液1 mL，用水定容至刻度，摇匀，放置5min后，用1 cm比色皿以水为参比，于波长495nm处测定吸光度。

2.3    工作曲线配制

分别移取苯胺标准溶液（1ug/mL）,0.25mL,0.5mL,1mL,2mL,4mL,分别加至25mL容量瓶中然后加入浓度0.05mol/L硫酸溶液6 mL，摇匀，加1滴50 g/L亚硝酸钠溶液，摇匀后放置3min，以此加入硼砂-氢氧化钠缓冲液5 mL、甲萘酚乙醇水溶液1 mL，用水定容至刻度，摇匀，所得标准曲线浓度为0.01ug/mL, 0.02ug/mL, 0.04 ug/mL, 0.08 ug/mL, 0.16 ug/mL。用1 cm比色皿以水为参比，于波长495nm处测定吸光度，绘制标准曲线。

3.    计算

m=1000c*20/5



m = 萃取液中苯胺的含量，ug/L

c = 由标准曲线计算得到的浓度，ug/mL
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mengzhaocheng
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2011/9/30 12:55:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢在紫外可见版块发表有价值的帖子。
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2011/10/6 14:36:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主还需要对方法进行回收率和实验精密度的验证
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tutm
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2011/10/6 18:19:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个实验还没做，还在探讨具体方法？

这是个重氮化偶合显色过程吧，如萃取到的苯胺类化合物本身不具有水溶性基团的话，生成的有色物质就会更不容易溶解在水中了。因此，你要测的溶液中可能最后要加一些有机溶剂，不然可能会溶解不了生成物，结果测的是悬浮液，不能充分显色的。
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