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主题：【第六届原创】气质衬管中玻璃棉的装填对邻苯二甲酸脂测试的影响

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小W
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发表于：2011/10/01 20:11:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为qw271862028原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
        气质衬管中玻璃棉的装填对邻苯二甲酸脂测试的影响

        摘要；本文研究了在使用气相色谱质谱仪分析邻苯二甲酸酯中（DEHP），玻璃棉的装填对仪器重现性的一些影响。

        关键词；气相色谱仪 邻苯二甲酸酯 玻璃棉 重现性

        在进样系统中，可以选用有玻璃棉的衬管和无玻璃棉的衬管。玻璃衬管中得玻璃棉有助于增加气化面积，也有助于非挥发性组分的蒸发和保留。最近塑化剂闹得沸沸扬扬，许多测试机构為此开闢了此项目，算做是日常监测。本文主要研究在塑化剂中(日常监测出DEHP居多所以此次以DEHP为讨论对象)检测不加玻璃棉和加玻璃棉到底有什么影响了。

相关试验

1.试验仪器

色谱仪；PE Clarus600

色谱柱；Elite-5MS:30m*0.25mm*0.25μm

2.试验试剂

2.1 有证标液

DEHP Dr.Ehrenstorter  98.5%

按照重量法配置成储备标液，然后再逐级稀释至所需刻度。

2.2甲苯 HPLC级(色谱纯级)

仪器测试参数

  GC部分

          烘箱；初始温度120℃，Hold 1min

          第一段升温速率为20℃/min，升到200℃，Hold 3min

          第二段升温速率为20℃/min，升到280℃，Hold 3min

          注射口温度280℃，Hold 999min

          载气流量；1.2ml/min

          不分流设定21. -0.1min,分流设定为0

                      2. 0.8min，分流设定为50

  MS部分

            Solvent Delyay Time；5min

            Mass Scan Time250-500 m/z

            Start Time；3min

            Ent Time；12min

            Scan Time；0.15

            Intor Scan Time0.05 

            Source Temp 220℃  Inlet Temp 280 ℃





3.测试方法

在装填玻璃棉的情况下连续测试6次3mg/lDEHP，计算峰面积大小以及RSD%；同理算出未装玻璃棉的情况下，它的峰面积以及RSD%

3.1装玻璃棉的衬管




3.2 未装玻璃棉的衬管



  从上述表中可以明显看出，在使用有玻璃棉的衬管连续测试5次计算出来的RSD要优于未装玻璃棉衬管的，这说明衬管中装有足够多的玻璃棉能够明显改善仪器分析的重现性。

结论

    综上所述可以分析得出；通过连续测试3mg/lDEHP标液可以发现，装填玻璃棉的衬管分析出来的重现性要优于未装玻璃棉的衬管；且测试一段时间后可以发现未装玻璃棉的衬管容易变脏，遇到复杂样品后能产生较大的记忆效应。所以分析邻苯的时候尽量装填玻璃棉。
附件：
色谱图.zip
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2011/10/1 20:32:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问玻璃棉填装位置在衬管的什么地方？
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疯子
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2011/10/1 20:45:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不分流衬管在底部，分流在中间偏上
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小W
qw271862028
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2011/10/1 20:49:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基本在中间，你可以观察下，哪个部位最脏
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Charles911
boyxinzhong
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2011/10/1 21:57:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个结论还值得斟酌；其次单纯进标准品的结果标准偏差已经超过5%，需要考虑系统的稳定性
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lilin098140
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2011/10/1 23:55:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要看填充玻璃棉起的什么作用，如果是为了防止进样针在拔出时样品的反冲可以将玻璃棉填在衬管偏上的位置；如果是为了使高沸点组分更易气化及气化混合更完全可以填在衬管偏下的地方。
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yuduoling
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2011/10/2 8:40:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
装了玻璃棉肯定可以改善仪器的重现性
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pingguwu
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2011/10/2 10:58:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在我从来不用玻璃棉。
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arvid2007
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2011/10/2 18:11:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以研究玻璃棉装在不同位置对实验结果的影响，这样会显得文章充实些
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小W
qw271862028
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2011/10/4 19:31:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好得主意楼上的去提金点子，我去做实验哈哈
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learner1999
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2011/10/5 16:06:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是对大多数分析，这个结论都一样呢？
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手机版： 气质衬管中玻璃棉的装填对邻苯二甲酸脂测试的影响
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