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主题：【求助】ICP测试波动

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chenqizju
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发表于：2011/10/14 18:02:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做高纯金属中杂质元素的测定，选取的是ICP-MS
但是，相同样品2次ICP-MS测定 Fe、Al的含量变化有三倍左右，而且按照高纯金属的要求，不可能有太高的其他元素含量
可是除了Fe、Al外，Pb的含量也高的出奇，请问这是怎么回事？
另外，检测出Ir和La 元素  换用ICP-AES定性也检出这两种元素，由于没有标液，无法测定含量
请问，有什么方法可以准备的测定高纯的金属中其余元素的含量
PS：相同的样品 换了一个地方采用ICP-MS测试，定性结果表示检测不到Ir，只有少量La元素，求助~
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古道西风瘦马
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2011/10/14 18:10:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先说说是什么高纯金属吧。
如果你用ICPOES都能检测出来的话，显然是溶样过程有污染了。
至于Pb，基本可以说是污染造成的。
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chenqizju
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2011/10/14 18:15:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 古道西风瘦马(handc) 发表:
先说说是什么高纯金属吧。
如果你用ICPOES都能检测出来的话，显然是溶样过程有污染了。
至于Pb，基本可以说是污染造成的。

是铜
ICP-MS检测出了22种元素
ICP-AES检测出了8种元素
主要是想测定出Ir和La的含量
如果溶样污染的话，请问有什么好的建议么？Pb的污染会是什么原因引入的，感谢指导
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2011/10/14 18:17:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于高纯金属中其余元素的检测是不是ICP-MS是目前最准确、精确的测定方法了呢？大概可以到什么精度呢，谢谢
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古道西风瘦马
handc
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2011/10/14 20:16:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高纯金属可以直接测GD-MS，不过受到标样的限制。
用ICPMS的时候，不可避免的受到机体效应的影响，毕竟金属是无法去掉的。铜的金属里面可能还有Ir，还可能有Pt和Pd。如果不用碰撞池等技术，测试的时候应该还可以看到有Rh和Ru的峰吧？
Pb的污染可以说无处不在了。尤其是如果实验室没有做超净处理的话，放置几天Pb的信号就能吓死人了
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chenqizju
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2011/10/14 20:54:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 古道西风瘦马(handc) 发表:
高纯金属可以直接测GD-MS，不过受到标样的限制。
用ICPMS的时候，不可避免的受到机体效应的影响，毕竟金属是无法去掉的。铜的金属里面可能还有Ir，还可能有Pt和Pd。如果不用碰撞池等技术，测试的时候应该还可以看到有Rh和Ru的峰吧？
Pb的污染可以说无处不在了。尤其是如果实验室没有做超净处理的话，放置几天Pb的信号就能吓死人了

那么请问要准确的测定高纯金属里面杂质元素的ppm级别含量有什么好的方法么？特别是Ir、La这些元素，您有什么好的建议么？如果选择ICP-MS的话，有哪些需要注意的么？再者就是测试的重复性差如何解决的，感激不尽！
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古道西风瘦马
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2011/10/15 4:26:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像国际通用的方法都是ICPMS吧。
要准确测定，做研究的话，可以对其中的元素采用过树脂柱分离的方式，去掉基体。
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阶前尘
jieqian1211
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2011/10/17 16:14:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实可以先用半定量方法来确定大致范围，再用合适的曲线来准确定量，这样误差可能会小很多
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