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主题：【已应助】帮忙分析一下数据异常的原因

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砂锅粥
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发表于：2011/10/22 15:55:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

组分          A      B        C      D      E
第1次        41.59  39.28  38.78  39.43  37.79
第2次        35.54  36.05  38.27  40.07  38.43
第3次        40.40  39.77  39.91  39.90  38.59
平均值      39.18  38.37  38.99  39.80  38.27
理论值      40.00  40.00  40.00  40.00  40.00
RSD(%)      8.18    5.28    2.15  0.83    1.11
相对偏差    2.06%  4.08%  2.54%  0.50%  4.33% 
下面是3次的峰面积。
  1            331596    11859    4462  198676    4472
  2            253170    9723      3935  180387    4064
  3            305454      11387    4355  190651    4331 
使用自动进样器。我加了一个保留时间在D和E之间的内标物，C、D、E基本上被内标校正过来了，但A、B校正效果不明显，这可能是跟保留时间离得较远有关系，但是为什么第2次的数据会突然偏小呢？是仪器的问题吗？
推荐答案：原天回复于2011/10/23

但应该注意到就是AB比较低。其它的没有什么问题。如果是同一次进样。就不关进样的问题。应该与柱子的分离，进样口的汽化，升温程序等有关
该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2011/10/22 22:13:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二次的偏差较大，可能和进样器的进样过程，例如吸样时候有无气泡，漏气等，进样时候的某些偶然因素（汽化，分流）等有关。可以弃掉此数据。
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原天
jianquan69
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2011/10/23 0:10:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
第二次的偏差较大，可能和进样器的进样过程，例如吸样时候有无气泡，漏气等，进样时候的某些偶然因素（汽化，分流）等有关。可以弃掉此数据。

但应该注意到就是AB比较低。其它的没有什么问题。如果是同一次进样。就不关进样的问题。应该与柱子的分离，进样口的汽化，升温程序等有关
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xy200609
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2011/10/23 11:40:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只有第二次的两个数据偏差较大，真还无法确定，最好办法是重新侧三次，看有没有这种情况出现，再分析原因。
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砂锅粥
czcht
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2011/10/23 23:03:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
第二次的偏差较大，可能和进样器的进样过程，例如吸样时候有无气泡，漏气等，进样时候的某些偶然因素（汽化，分流）等有关。可以弃掉此数据。

仪器检漏、调谐都正常，进样垫和衬管都有更换，柱子也有老化。一般我做3针标样，9针样品，偶尔就会出现一针异常的，还真的不知道是什么原因。
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砂锅粥
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2011/10/23 23:05:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 原天(jianquan69) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
第二次的偏差较大，可能和进样器的进样过程，例如吸样时候有无气泡，漏气等，进样时候的某些偶然因素（汽化，分流）等有关。可以弃掉此数据。

但应该注意到就是AB比较低。其它的没有什么问题。如果是同一次进样。就不关进样的问题。应该与柱子的分离，进样口的汽化，升温程序等有关
因为我加了内标物，C、D、E保留时间跟内标比较近，被校正过来了，A、B没被校正过来。偶尔就会出现这种情况。
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砂锅粥
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2011/10/23 23:06:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xy200609(xy200609) 发表:
只有第二次的两个数据偏差较大，真还无法确定，最好办法是重新侧三次，看有没有这种情况出现，再分析原因。
有时有这种情况，有时又正常，哎~~真不知道什么原因。
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byjlz
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2011/10/24 8:14:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做实验也遇到过比这严重偏离数据，问以前的技术人员，只是说可能针头有关
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砂锅粥
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2011/10/24 8:29:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 byjlz(byjlz) 发表:
我做实验也遇到过比这严重偏离数据，问以前的技术人员，只是说可能针头有关
那有什么比较好的解决办法吗？
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七宝
vargas1983
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2011/10/24 9:25:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我怀疑可能与进样衬管有一定的关系，或者是由于进样针不是很通畅？
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砂锅粥
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2011/10/24 9:37:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七宝(vargas1983) 发表:
我怀疑可能与进样衬管有一定的关系，或者是由于进样针不是很通畅？
衬管换了之后还是会出现这种情况。至于进样针，可能性还真的比较大，因为我的进样针到现在还没怎么清洗过（用了4个月了），进样针一直没出现问题，所以就没怎么去维护。
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