主题:【求助】程序升温未完成所有组分就全部出来了,怎么回事啊?

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andrewbeata
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        最近,使用天美7890IIGC分析7种苯系物,FFAP柱(虽然FFAP柱分离不了对、间二甲苯,但是其他几种苯系物还是可以分开)。现在出现了问题:苯系物在3min左右就全部出来了(此时用程序升温只升温到一半),乙苯与对、间二甲苯也没有分开。载气流速控制不是epc,是刻度盘,已经调节到很低了。
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symmacros
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用皂膜流量计测定一下柱子的实际流速是多少,看看是不是流速过大?
andrewbeata
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原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
降低柱温试试看。


降低柱温过后,还是没有改善,初始柱温我设到60度试过的。
andrewbeata
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
用皂膜流量计测定一下柱子的实际流速是多少,看看是不是流速过大?


说的对,因为刻度盘调节始终没有EPC控制的准确。我也听说皂膜流量计可以测,但是不知道怎么测定载气流速,可以给我讲一讲吗?
xiao-jin
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我建议你用较直观的方法先把柱流量测试下,测试方法:找一个皂膜流量计和一个秒表,将毛细管柱接检测器端拆下,用皂膜流量计的橡胶管接在毛细管柱端,按动秒表来测试实际流量。
皂膜流量计是毫升单位,将秒表计分来计算。
andrewbeata
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
我建议你用较直观的方法先把柱流量测试下,测试方法:找一个皂膜流量计和一个秒表,将毛细管柱接检测器端拆下,用皂膜流量计的橡胶管接在毛细管柱端,按动秒表来测试实际流量。
皂膜流量计是毫升单位,将秒表计分来计算。


我有皂膜流量计,但是毛细柱很细、流量计的橡胶管又太粗,有什么方法连接吗?

还有就是需要换算压力和温度到标准大气压吗?
qqqid
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原文由 andrewbeata(andrewbeata) 发表:
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
我建议你用较直观的方法先把柱流量测试下,测试方法:找一个皂膜流量计和一个秒表,将毛细管柱接检测器端拆下,用皂膜流量计的橡胶管接在毛细管柱端,按动秒表来测试实际流量。
皂膜流量计是毫升单位,将秒表计分来计算。


我有皂膜流量计,但是毛细柱很细、流量计的橡胶管又太粗,有什么方法连接吗?

还有就是需要换算压力和温度到标准大气压吗?

柱流量不是你这么测量的。
不要拆柱子,皂膜流量计接到检测器气体出口,仪器厂家应该给你一个转接头,接在流量计的橡胶管上,再插入FID排气口。仪器厂家没配这个转接头的话,比较麻烦,找厂家要,或者跟维修工程师要。
注意,皂膜流量计测柱流量的时候,检测器温度要降下来,关闭氢气、空气、尾吹气。
皮皮鱼
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FFAP是wax类色谱柱啊,谁说不能分开间对二甲苯啊?
你出峰这么快,当然是固定相流失严重啊,所以分离度下降,连乙苯也分不开了。wax类柱本身就容易坏,ffap这个柱子最高使用温度又低,坏了很平常。
换一个吧。
andrewbeata
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:
原文由 andrewbeata(andrewbeata) 发表:
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
我建议你用较直观的方法先把柱流量测试下,测试方法:找一个皂膜流量计和一个秒表,将毛细管柱接检测器端拆下,用皂膜流量计的橡胶管接在毛细管柱端,按动秒表来测试实际流量。
皂膜流量计是毫升单位,将秒表计分来计算。


我有皂膜流量计,但是毛细柱很细、流量计的橡胶管又太粗,有什么方法连接吗?

还有就是需要换算压力和温度到标准大气压吗?

柱流量不是你这么测量的。
不要拆柱子,皂膜流量计接到检测器气体出口,仪器厂家应该给你一个转接头,接在流量计的橡胶管上,再插入FID排气口。仪器厂家没配这个转接头的话,比较麻烦,找厂家要,或者跟维修工程师要。
注意,皂膜流量计测柱流量的时候,检测器温度要降下来,关闭氢气、空气、尾吹气。


说的太好了,谢谢啊!
andrewbeata
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原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
FFAP是wax类色谱柱啊,谁说不能分开间对二甲苯啊?
你出峰这么快,当然是固定相流失严重啊,所以分离度下降,连乙苯也分不开了。wax类柱本身就容易坏,ffap这个柱子最高使用温度又低,坏了很平常。
换一个吧。


FFAP和WAX虽然都是强极性柱,但是FFAP是改性后的聚乙二醇,主要分析有机酸,大多实验室用FFAP都没有分离开对、间二甲苯的。难道你们实验室分离开了?

在一个就是FFAP的最高恒温温度和程序升温温度分别是250/260,我才用到120度,不会就坏了吧?
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