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主题：【求助】－用弗罗里硅土做脱色剂是否会吸附检验物？

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yangdeyuan
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发表于：2006/03/11 15:03:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠：

最近做氰戊菊酯农残检验，做回收试验时发现很不稳定，第一次回收率达到93%，第二、三次完全回收不到。分阶段测试，把焦点集中在层析上。按无水硫酸钠、弗罗里硅土、活性炭、无水硫酸钠的顺序制成层析柱，以10毫升石油醚淋洗，加标准样进去，末了加30毫升石油醚洗柱，浓缩上机后，竟然不出峰。后查阅资料，发现弗罗里硅土会使活性农药丢失。这是不是根本原因？既然弗罗里硅土有这个缺陷，为什么许多方法上还是选用它作脱色剂？有没有其它脱色剂可选择？我用国产弗罗里硅土，经650度灼烧4小时活化。跟弗罗里硅土的品质有关吗？是否要选用进口的。无水硫酸钠用国产分析纯的。
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2006/3/11 15:38:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  没有洗脱下来，石油醚洗脱效果不好，农药中除虫菊酯还是比较好做的。
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yangdeyuan
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2006/3/11 16:08:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那用什么洗脱效果好呢？洗脱的方法上要注意什么？比如说，要洗脱几次，等等。谢谢了。
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yangdeyuan
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2006/3/11 18:50:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingguwu 发表:

  没有洗脱下来，石油醚洗脱效果不好，农药中除虫菊酯还是比较好做的。


我用乙酸乙酯和石油醚的混合物，并淋洗三次，终于洗脱出来了。谢谢指导。
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我在故我思
hotdoglet
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2006/3/11 19:40:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做有机氯农药时，填5g佛罗里硅土，用100mL的正己烷（含有6％乙醚）淋洗，效果还是可以的。
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yangdeyuan
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2006/3/11 19:52:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
我们做有机氯农药时，填5g佛罗里硅土，用100mL的正己烷（含有6％乙醚）淋洗，效果还是可以的。

关于这点：洗脱液的选取、洗脱液用量、洗脱次数等等有没有相关指导或经验值？最好有个标准，可以知道怎样淋洗是满足要求的。否则只好自己做实验。

另外，问一下，洗脱液（如果是单一溶剂，例如石油醚）可以回收利用吗？谢谢！
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pingguwu
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2006/3/11 21:15:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  你们做菊酯类农药弄的太复杂了，用国产硅镁SPE柱，5ml洗脱液即可，成本低、迅速，即使基体复杂样品如茶叶也不成问题，而且有机氯、菊酯20多种农药可以同时测定。
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yangdeyuan
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2006/3/11 22:29:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingguwu 发表:

  你们做菊酯类农药弄的太复杂了，用国产硅镁SPE柱，5ml洗脱液即可，成本低、迅速，即使基体复杂样品如茶叶也不成问题，而且有机氯、菊酯20多种农药可以同时测定。

在下正计划改用固相萃取。我们是做茶叶农残检测的，请多多指教。谢谢
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我在故我思
hotdoglet
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2006/3/12 10:06:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在确定洗脱溶剂的量和种类的时候，应该通过淋洗曲线来决定大的。
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pingguwu
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2006/3/12 11:11:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangdeyuan 发表:
原文由 pingguwu 发表:

  你们做菊酯类农药弄的太复杂了，用国产硅镁SPE柱，5ml洗脱液即可，成本低、迅速，即使基体复杂样品如茶叶也不成问题，而且有机氯、菊酯20多种农药可以同时测定。

在下正计划改用固相萃取。我们是做茶叶农残检测的，请多多指教。谢谢


  随时可以为你提供技术咨询，可以给我留言
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yangdeyuan
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2006/3/14 19:03:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我正在学习。有没有介绍原理的资料？现在市场上很多仪器，能否推荐一二？我们主要做茶叶的农残分析，所以还碰到脱色的问题，很头痛。主要检验：有机磷、有机氯、菊酯三大类农药。
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