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主题：【求助】白兰地中甲醇

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xieyhd
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发表于：2011/10/24 23:19:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用innowax柱子，7890 FID检测白兰地中甲醇，做得比较高，很担心柱子的分离效果，出峰顺序：甲醇前面有一个未知峰，甲醇峰，溶剂峰（乙醇）
网上听很多人说，乙酸乙酯、乙缩醛和甲醇会分不开。跪求各位大侠还有什么方法判定它是否为甲醇。
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2011/10/25 14:09:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在Wax柱子上，乙酸乙酯、乙缩醛和甲醇会分不开和甲醇有时候会分不开，个别时候可以分开。如果偏高，可能是和乙酸乙酯、乙缩醛和甲醇分不开。
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hza123
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2011/10/25 15:45:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
60m的柱子可以分开，不过30m有点困难。
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江海孤舟
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2011/10/25 16:04:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸乙酯和甲醇是分得开的，
这个我们也做过（在40度保留8分钟，1.0流速），
就是甲醇的峰会较宽。
你可以尝试用其他柱子进行双柱定性定量。
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2011/10/25 19:17:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢。。有什么柱子介绍一下。
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coffee8
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2011/10/25 20:25:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
在Wax柱子上，乙酸乙酯、乙缩醛和甲醇会分不开和甲醇有时候会分不开，个别时候可以分开。如果偏高，可能是和乙酸乙酯、乙缩醛和甲醇分不开。


innowax柱子应该可以将甲醇单独分开，只是乙缩醛和乙酸乙酯无法彻底分离
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2011/10/25 20:27:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 江海孤舟(zw0303) 发表:
乙酸乙酯和甲醇是分得开的，
这个我们也做过（在40度保留8分钟，1.0流速），
就是甲醇的峰会较宽。
你可以尝试用其他柱子进行双柱定性定量。


如果分离效果不好，可以在降低初始温度
因为甲醇出峰比较早，降低初始温度和流速会有效果的
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nzclz
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2011/10/27 19:08:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能降低柱温，因为40度以下甲醇峰会变宽，用DB624 0.6流速 50度 30M的话有点勉强，你可以试试，我做出来分离度1.7
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coffee8
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2011/11/6 18:08:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nzclz(nzclz) 发表:
不能降低柱温，因为40度以下甲醇峰会变宽，用DB624 0.6流速 50度 30M的话有点勉强，你可以试试，我做出来分离度1.7


看来是有难道呀
最好是用长柱子
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nzclz
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2011/11/6 18:25:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
原文由 nzclz(nzclz) 发表:
不能降低柱温，因为40度以下甲醇峰会变宽，用DB624 0.6流速 50度 30M的话有点勉强，你可以试试，我做出来分离度1.7


看来是有难道呀
最好是用长柱子


是啊，你做得怎么样？这方法我搞了两三天才做出来
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2011/11/6 18:27:15 Last edit by nzclz
tangtang
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2011/11/6 22:18:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
624或1301，色谱柱厂家有图谱。
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