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主题：【求助】氨氮显色剂的配制

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caoxia
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发表于：2011/10/25 22:28:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请求做过氨氮的朋友们，用纳氏试剂光度法分析氨氮的显色剂（第一种）配制时有什么诀窍，或者应该注意什么？
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2011/10/26 8:33:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纳氏试剂吗？有点难度。
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lizijiejie
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2011/10/26 13:43:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢氧化钠一定要放凉以后才能加入，不然要变浑浊的
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wangliqian
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2011/10/26 17:30:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    第一种方法配制时要注意：称取5.0g 碘化钾（KI），溶于10mL 水中，在搅拌下，将2.50g 二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞饱和溶液。注意必须达到等当点才好，二氯化汞千万不得过量或不足！否则斜率偏低。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100mL，置于暗处静置24h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定一个月。倾出上清液时切忌将沉淀一道倾出，不得采用滤纸过滤。
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2011/10/26 17:31:16 Last edit by wangliqian
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2011/10/28 19:42:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可用电磁搅拌器边搅拌边稍微加热，选用白色二氯化汞，称好后，一点一点少量加入，待溶解后再加下一次。直至二氯化汞溶解完，再滴加二氯化汞饱和溶液至不能再溶解为止。砂芯漏斗过滤或放置过夜取上清使用。质量好的纳氏试剂，颜色很淡。100ug管2cm杯吸光度值可达0.8以上。
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小兵哥
guy_113
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2011/10/30 14:11:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习....ing
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wangliqian
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2011/10/30 20:38:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于斜率，7楼说的正确，是在配得最好的情况下。据对30多个实验室斜率的统计，剔除离群值后的斜率均值在0.0077（2cm光程），这说明大多数人配的都略微偏低一些。
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2011/10/30 20:39:08 Last edit by wangliqian
水星
woshibengburen
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2011/11/8 22:08:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
关于斜率，7楼说的正确，是在配得最好的情况下。据对30多个实验室斜率的统计，剔除离群值后的斜率均值在0.0077（2cm光程），这说明大多数人配的都略微偏低一些。

难道低的原因是二氯化汞没有完全溶解？
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江海一叶
zongxiang1986js
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2014/4/17 16:34:58 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纳氏试剂确实是测试氨氮的一个很重要的试剂，配置不好对结果影响很大，而且碘化汞属于剧毒化学品，国家管控很厉害，我们单位一直都很烦，后来我离职了发现还有配置好的纳氏试剂可以卖，果然省事效果也不错。
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m3145378
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2016/12/13 19:09:29 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由老兵(wangliqian)发表:    第一种方法配制时要注意：称取5.0g 碘化钾（KI），溶于10mL 水中，在搅拌下，将2.50g 二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞饱和溶液。注意必须达到等当点才好，二氯化汞千万不得过量或不足！否则斜率偏低。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100mL，置于暗处静置24h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定一个月。倾出上清液时切忌将沉淀一道倾出，不得采用滤纸过滤。
学习了
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txtb001
txtb001
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2016/12/14 14:43:18 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升汞用小玻璃棒慢慢地磨到融化在KI溶液中，不要加热，这是一个细活，我要弄半 天才能成功一瓶，非常折磨人。
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