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主题：【求助】一个真正的色谱峰，它应该满足什么样的条件？

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andrewbeata
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发表于：2011/10/26 23:31:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      我们在日常分析工作中，常常会遇到这样的情况：待测组分中目标化合物的含量很小，检测器产生的响应信号很小（一个突起的那种）。但又因为它出现在了目标化合物保留时间的位置上，我们也不能轻易的说它是或是不是。那么那么我们在积分的时候，应不应该积它呢？也就是说：要成为一个峰，它至少要满足什么条件？比如：信噪比、峰高、面积、噪音、飘逸。。。。。。。。。。。
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2011/10/27 10:46:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先进行定性确认是否目标物，然后再定量。
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flying_fish
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2011/10/27 11:12:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于LZ提到的：“检测器产生的响应信号很小（一个突起的那种）。但又因为它出现在了目标化合物保留时间的位置上”是否积分，其实重点应该是该方法的检出限的问题；如果响应比检出限要小，本身就不参与计算，因此积分不积分对结果没有什么影响；
如果比检出限大的话就不应该是小突起了，否则就说明方法不是很合适；

要确定检出限就和很多因素有关了，但这是方法或系统适应性的事情，和每个样品关系不大。
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2011/10/27 11:13:44 Last edit by flying_fish
雨木霖
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2011/10/27 15:39:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些时候有些峰就是难分离的，但是该用还是得用啊。。。
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cyy441982
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2011/10/27 15:39:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好东西，谢谢啦
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andrewbeata
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2011/10/27 21:37:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 flying_fish(flying_fish) 发表:
关于LZ提到的：“检测器产生的响应信号很小（一个突起的那种）。但又因为它出现在了目标化合物保留时间的位置上”是否积分，其实重点应该是该方法的检出限的问题；如果响应比检出限要小，本身就不参与计算，因此积分不积分对结果没有什么影响；
如果比检出限大的话就不应该是小突起了，否则就说明方法不是很合适；

要确定检出限就和很多因素有关了，但这是方法或系统适应性的事情，和每个样品关系不大。


那么，如果样品中含有目标化合物，只其是含量很低，用此方法的条件能使其在检测器中产生响应，并有小峰，其实他是有的。只因为检出限的问题就说方法不合适的话，也不是很好。本来检出限的测定就和很多因素有关了，特别是按照EPA方法测定时选择最小浓度，如果没有选好检出限就会比较大。结果为“0”和有含量（只是低于检出限）的区别还是很大的。

我们到底是积分还是不积分呢？
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flying_fish
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2011/10/28 9:52:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照方法要求进行，我们的要求一般小于检出限（未检出肯定也是了），不让报告“0”的；

具体处理的时候是不积分，然后报告“未检出（＜LOD）”。

另外你提到的，即使积分，最终也是小于LOD的，这样只能说明方法需要改善了哈:-)
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熙熙
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2011/10/28 10:57:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andrewbeata(andrewbeata) 发表:
原文由 flying_fish(flying_fish) 发表:
关于LZ提到的：“检测器产生的响应信号很小（一个突起的那种）。但又因为它出现在了目标化合物保留时间的位置上”是否积分，其实重点应该是该方法的检出限的问题；如果响应比检出限要小，本身就不参与计算，因此积分不积分对结果没有什么影响；
如果比检出限大的话就不应该是小突起了，否则就说明方法不是很合适；

要确定检出限就和很多因素有关了，但这是方法或系统适应性的事情，和每个样品关系不大。


那么，如果样品中含有目标化合物，只其是含量很低，用此方法的条件能使其在检测器中产生响应，并有小峰，其实他是有的。只因为检出限的问题就说方法不合适的话，也不是很好。本来检出限的测定就和很多因素有关了，特别是按照EPA方法测定时选择最小浓度，如果没有选好检出限就会比较大。结果为“0”和有含量（只是低于检出限）的区别还是很大的。

我们到底是积分还是不积分呢？

如果小于检测限，但它确实是目标峰，那么是应该积分的。
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雨木霖
mickeylin
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2011/10/28 11:04:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 flying_fish(flying_fish) 发表:
按照方法要求进行，我们的要求一般小于检出限（未检出肯定也是了），不让报告“0”的；

具体处理的时候是不积分，然后报告“未检出（＜LOD）”。

另外你提到的，即使积分，最终也是小于LOD的，这样只能说明方法需要改善了哈:-)


话说我经常遇到目标物不出峰的情况。。。然后我填写原始积累的时候都是直接写0，不过原始积累上交后的正式报告的确是不会，也不能写0
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andrewbeata
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2011/10/28 19:58:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的一份报告：原始记录+分析报告单。如果小于检出限，分析报告单上就报检出限。但是与实际记录上“0”与有数字还是不一样的。我觉得只要是目标峰，再小该积分的还是要积分，至少表示它存在过。当然要排除基线的干扰，嘻嘻嘻。。。。。。。
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ttbulaohu
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2011/10/29 21:59:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
受到外界的气流影响至信号不稳！
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