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主题：【求助】石墨炉测铅的回收率

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candacewang
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发表于：2011/10/27 14:52:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位朋友，有没有谁用石墨炉干化法测过铅的回收率，说说经验好吗？我测了两次，效果都不好，找不到原因，谢了（而且在前处理加标与灰化后加标的差异性很大）
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2011/10/27 14:59:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是灰化过程，温度太高了，出现了损失
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candacewang
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2011/10/27 15:07:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
应该是灰化过程，温度太高了，出现了损失


可是用这种方法需要怎么避免呢
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秋月芙蓉
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2011/10/27 15:21:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 candacewang(candacewang) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
应该是灰化过程，温度太高了，出现了损失


可是用这种方法需要怎么避免呢

你用多少温度，按GB 5009.12-2010的方法没问题
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秋月芙蓉
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2011/10/27 15:23:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ的前处理加标与灰化后加标的差异性很大，是怎么个情况
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candacewang
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2011/10/27 15:27:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
LZ的前处理加标与灰化后加标的差异性很大，是怎么个情况


我就是按国标做的，在前处理与灰化后加的是一样的浓度与体积，但不知测试时怎么灰化后的浓度值达到了500多，比我配得标液高多了
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2011/10/27 15:32:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体什么样品，灰化消解完全吗
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2011/10/27 15:37:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
具体什么样品，灰化消解完全吗


肉样，灰化的还可以
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秋月芙蓉
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2011/10/27 15:39:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 candacewang(candacewang) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
LZ的前处理加标与灰化后加标的差异性很大，是怎么个情况


我就是按国标做的，在前处理与灰化后加的是一样的浓度与体积，但不知测试时怎么灰化后的浓度值达到了500多，比我配得标液高多了

详述下你的加标量，500多是什么单位，称量和定容是怎样的。。。
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candacewang
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2011/10/27 15:45:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
LZ的前处理加标与灰化后加标的差异性很大，是怎么个情况


我就是按国标做的，在前处理与灰化后加的是一样的浓度与体积，但不知测试时怎么灰化后的浓度值达到了500多，比我配得标液高多了

详述下你的加标量，500多是什么单位，称量和定容是怎样的。。。


称1克肉样，加入的是100ng/ml的pb液1ml，定容10ml;，灰化后是500多ng/ml
我是第一次做回收，问了同事，也没有找出问题的原因，明天再做一次不同浓度的试试
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2011/10/27 15:47:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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LZ的前处理加标与灰化后加标的差异性很大，是怎么个情况


我就是按国标做的，在前处理与灰化后加的是一样的浓度与体积，但不知测试时怎么灰化后的浓度值达到了500多，比我配得标液高多了

详述下你的加标量，500多是什么单位，称量和定容是怎样的。。。


称1克肉样，加入的是100ng/ml的pb液1ml，定容10ml;，灰化后是500多ng/ml
我是第一次做回收，问了同事，也没有找出问题的原因，明天再做一次不同浓度的试试

首先，10ml 的定容不好做，容易带来转移损失，建议25ml
其次，灰化过程是否做了二次灰化？
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2011/10/27 15:49:44 Last edit by ljhciq
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