参加美国能力验证的PAHs的检测，结果如下：

荧蒽Fluoranthene 检测结果0.0356ug/L，中位值0.0356ug/L。

苯并(b)荧蒽Benzo(b)fluoranthene 检测结果0.0339ug/L，中位值0.0350ug/L。

苯并(k)荧蒽Benzo(k)fluoranthene 检测结果0.0351ug/L，中位值0.0351ug/L。

苯并(a)芘 Benzo(a)pyrene 检测结果0.0100ug/L，中位值0.0100ug/L。

苯并(ghi)北Benzo(g,hi)perylene 检测结果0.0379ug/L，中位值0.0379ug/L。

茚并(1,2,3-cd)芘Indeno(1,2,3-cd)pyrene 检测结果0.0618ug/L，中位值0.0560ug/L。

茚并(1,2,3-cd)芘Indeno(1,2,3-cd)pyrene 相差大一些（约10%），不知道能不能过哟？哪位大侠和老兵专家帮我看一看，好吗？

推荐答案：〓疯子哥〓回复于2011/10/27

你是用什么方法测的？什么条件？有图谱么？

补充答案：

happy水中月回复于2011/10/27

有作业指导书嘛？和大家一起分享下参加验证的体验吧

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2011/10/27 20:06:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你是用什么方法测的？什么条件？有图谱么？

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happy水中月

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2011/10/27 21:12:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2011/10/28 8:39:52 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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4 操作程序

4.1 萃取

準確量取500ml水樣於分液漏斗中，再向分液漏斗中加入30 ml二氯甲烷，振蕩萃取15分鐘。靜置至少10分鐘以使有機相與水相分離。用玻璃棉過濾有機相，並通過少量無水硫酸鈉層乾燥(玻璃棉和無水硫酸鈉事先用10ml CH₂Cl₂淋洗)。用250 ml棕色玻璃瓶收集二氯甲烷萃取液。向分液漏斗中再加 25ml 二氯甲烷，重復萃取步驟，並將萃取液倒入玻璃瓶中。用同樣的方法進行第二次萃取。

4.2 濃縮

安裝Kuderna-Danish(K-D)濃縮器。將10ml濃縮管與蒸餾瓶聯接起來，向蒸餾瓶中加入幾粒沸石和萃取液，然後裝上三球式奈德柱。將K-D裝置放在通風廚內的水浴上(60℃至65℃)。將裝置調節至垂直位，並將溫度調節至所需的溫度，濃縮15至20分鐘。當液体的表觀体積達到1ml時，移開K-D濃縮器，使溶劑漏下和冷卻至少10分鐘，後移至帶有TFE螺旋密封塞的小瓶內，用10ml二氯甲烷洗滌蒸餾瓶及其底部聯接部，並將洗液傾入濃縮管中，並再次濃縮。將濃縮液轉移至帶有TFE螺旋密封塞的小瓶內，避光，冷凍儲存。

4.3 氮氣吹脫

將小瓶中的濃縮液作柔和的氮氣流吹至乾涸時，取出此瓶，用乙腈定容至0.5ml。如不及時測定，放入-24^oC的冰箱中冷凍。

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2011/10/28 8:40:37 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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4.4 色譜條件

a. 梯度洗脫程序

T(min) A%(水) B%(乙腈 ) Curve

0 40 60 1

5 40 60 1

20 0 100 6

35 0 100 1

b. 熒光檢測器時間程序

Time Ex Em gain atten

0 224 330 100 64

10.5 270 323 100 64

13.6 250 380 100 64

16 280 420 1000 128

20 270 420 100 64

32 305 480 1000 128

注：以上條件可以根據樣品的不同而改變。標準圖譜見圖1。

c. 流量：0.8ml/min

d. 注射量：20ul

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2011/10/28 8:41:26 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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6 最低檢出限

	保留時間，min	ug/L
熒恩，Fluoranthene	16.8	0.001
苯並(b)熒恩，Benzo (b) fluranthene	24.4	0.0006
苯並(k)熒恩，Benzo (k) fluranthene	25.8	0.0002
苯並(a)芘，Benzo (a) pyrene	27.1	0.0008
苯並(g,h,i)北，Benzo (g,h,i) perylene	31.0	0.003
印並(1,2,3,cd)芘，Indeno(1,2,3-cd)pyrene	33.0	0.001

7 方法依據

§ Standard Method for the Examination of Water and Wastewater, 21st Edith 2005, 6440B.

§ Waters 2690 operation guide

§ Waters 474 Scanning Fluorescence Detector

§ MassLynx^TM 3.5 User’s Guide.

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