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透射电镜（TEM）

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仪器社区 > 显微镜 > 透射电镜（TEM）帖子详情

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主题：求教介孔材料的表征！

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aixueliu

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发表于：2006/03/13 15:59:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师　我现在做的是一种纳米尺寸的介孔材料，从透射上看，整个粒子的尺寸在６０nm左右，没有观察到孔洞结构，但是从小角度x射线衍射（0.5-8）的谱图看，在2度左右出现了衍射峰，用bragg公式计算其尺寸在4.4个纳米，我在论坛上也看到好多前辈在做这种材料，请问我从x射线是不是可以确定我做出了想要的材料？如果要想找到孔洞是不是比较困难哪？需要那些要注意的地方？
万分感谢

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2006/3/13 16:18:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

介孔材料的x射线衍射我一般都选0-50度，大多数文献上选的也都是这个范围。你的0.5-8是不是有点窄？

，对你的材料不了解，有可能说错。
要观察孔道结构首先要确定直孔道的方向，而且要在几十万倍下才能看得到。介孔材料一般对电子束敏感，观察起来比较困难，如果要自己做，肯定要摸索一段时间。请别人做一定要找个有这方面经验的。

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aixueliu

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2006/3/13 16:57:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢你:)
因为我看了好多硕士的论文,他们一般都是在小范围内扫,然后根据BRAGG公式计算孔道的尺寸,所以我也就这么扫了,也是在同样的位置出现了峰,但是几天上午老板说可能是小颗粒的衍射造成的我觉得可能性不是很大,但是在电镜下又看不到孔道,所以也没有证据,这个孔道的方向是怎么确定啊,我的是小的球:(

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aixueliu

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2006/3/13 17:01:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有就是我用的不是高分辨的但是也能放大到100万倍,是不是那时侯就不清楚了啊,

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tjt710072

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2006/3/13 17:23:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做的材料是蒙脱土，层状纳米材料，x射线衍射一般也是扫描0.5－10，由于层间距不同在4－8°会出现衍射峰，然后用透射电镜观察层状结构，但是一般好像也很难观察到很明显的层状结构，好多文献上的照片都是黑黑的一片，我也正想知道在层间距为2－4纳米时在透射电镜下应该怎样观察才能看到明显的层状结构

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怪味陈皮

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2006/3/13 19:20:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 aixueliu 发表:
还有就是我用的不是高分辨的但是也能放大到100万倍,是不是那时侯就不清楚了啊,

你的介孔材料孔有多大？我一般都是在50万倍下观察。

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2006/3/13 19:33:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 aixueliu 发表:
各位老师　我现在做的是一种纳米尺寸的介孔材料，从透射上看，整个粒子的尺寸在６０nm左右，没有观察到孔洞结构，但是从小角度x射线衍射（0.5-8）的谱图看，在2度左右出现了衍射峰，用bragg公式计算其尺寸在4.4个纳米，我在论坛上也看到好多前辈在做这种材料，请问我从x射线是不是可以确定我做出了想要的材料？如果要想找到孔洞是不是比较困难哪？需要那些要注意的地方？
万分感谢

如果是孔结构很规整，而且再4.4 nm，那么应该不是很难找，不过我没有用过100 Kv的电镜观察过介孔，不知道效果如何，按说在4－5万倍就可以看到你这种介孔，但需要通过目镜放大观察才方便。
另外，如果是三维的孔道，最好用双倾台。

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2006/3/13 19:34:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ustb 发表:
你的介孔材料孔有多大？我一般都是在50万倍下观察。

你说的是微孔材料吧，好像原来也有叫介孔的。这个比介孔观察难度大多了。

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2006/3/13 19:36:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 aixueliu 发表:
谢谢你:)
因为我看了好多硕士的论文,他们一般都是在小范围内扫,然后根据BRAGG公式计算孔道的尺寸,所以我也就这么扫了,也是在同样的位置出现了峰,但是几天上午老板说可能是小颗粒的衍射造成的我觉得可能性不是很大,但是在电镜下又看不到孔道,所以也没有证据,这个孔道的方向是怎么确定啊,我的是小的球:(

有序孔道和wormlike孔道以及完全无序的孔道出峰情况不一样的，你老板说的可能是晶间隙孔道吧？具体要参照文献才行，因为似乎没有系统的理论来归属介孔的小角信号。

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