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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】求救：火焰原子吸收测镍为什么测不准？

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发表于：2011/10/31 20:46:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
火焰原子吸收法，北京普析AAS-990F仪器，镍总觉测得不准，不知道怎么回事。
我想问一下大家的测定参数是多少，我的是：波长232.0，狭缝0.2，燃气流量2000，空压机分压0.26，乙炔分压0.05
,（测Ni的燃气流量仪器默认值是1300，火焰太弱了，也测不准！）
吸光度偏低，2mg/L的浓度吸光度不到0.2。标曲相关系数0.996。
火焰从视觉上看不如测铜时那么高（测铜的燃气流量也是2000，空压机也是0.26）
我的水样比较清洁，除了镍，只含有一些钠钙离子。
请问一下大家测镍是怎么测的，仪器参数如何设置，标准曲线最高浓度能做到几个ppm？
万分感谢！
推荐答案：冰斗回复于2012/03/01

2mg/L的浓度吸光度不到0.2.
具体是多少，我测镍时，狭缝0.2，灯电流3mA，。2ppm的吸光度大概在0.21左右。
还有测镍的时候要用贫燃火焰，可以减少干扰。
镍应该容易做的，只要注意在用232.0nm波长测定时，存在波长相距很近的镍三线。如果仪器波长偏离了的，可以自己用标准溶液选择吸光度最大的波长测定。
补充答案：

wmj31回复于2011/10/31

你用什么波长？是232.0nm的波长吗？是的话，应用狭缝最小的，我测镍时光谱通带是0.1nm。你的问题可能出在光谱通带上了，选最小的试试吧。

秋月芙蓉回复于2011/11/01



标曲还行，但再测配好的水样，就不准确。

仪器默认Ni燃气流量是1300，火焰很小，看起来就不好。
铜默认是2000。为什么仪器默认Ni的燃气流量比铜小这么多呢？？
做做水样标物看看吧

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2011/10/31 21:40:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用石墨炉法试一下？
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秋月芙蓉
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2011/10/31 21:40:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般用仪器推荐条件参数，LZ如何知道测镍不准呢？
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chenwr
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2011/10/31 22:15:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ的是什么扣背景？
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sandhuang
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2011/10/31 22:31:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是吸光度不够吗。。
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ldgfive
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2011/10/31 22:55:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水中的镍应该是石墨炉测试
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wmj31
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2011/10/31 23:37:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用什么波长？是232.0nm的波长吗？是的话，应用狭缝最小的，我测镍时光谱通带是0.1nm。你的问题可能出在光谱通带上了，选最小的试试吧。
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2011/11/1 7:15:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenwr(chenwr) 发表:
LZ的是什么扣背景？


没有开启扣背景功能！
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2011/11/1 7:17:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
一般用仪器推荐条件参数，LZ如何知道测镍不准呢？


标曲还行，但再测配好的水样，就不准确。

仪器默认Ni燃气流量是1300，火焰很小，看起来就不好。
铜默认是2000。为什么仪器默认Ni的燃气流量比铜小这么多呢？？
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2011/11/1 7:20:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
你用什么波长？是232.0nm的波长吗？是的话，应用狭缝最小的，我测镍时光谱通带是0.1nm。你的问题可能出在光谱通带上了，选最小的试试吧。


首先谢谢您的重要提示！
我用的波长和狭缝都是仪器默认值，232.0和0.2nm。

不知道为什么测Ni时的火焰没有测铜时那么高那么旺。燃气流量都是2000，空压机分压都是0.26，乙炔分压都是0.05
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chenwr
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2011/11/1 10:19:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吸光度能满足就可以了
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