主题：X射线光谱仪(波长色散)1

一、分类：
    按分光方法分类：平行法（平面晶体分光）
    　　　　　　　　聚焦法（弯曲晶体分光）
    按通道数量分类：单道扫描型
    　　　　　　　　多道同时型（可以带扫描道，但选择性差）
二、构成：
  　  1、X射线发生器：①X射线管
                                          ②高压发生器
                                          ③冷却系统
                                          ④保护系统

2、分光系统：
              ①分光晶体（单道仪器有测角仪）
              ②狭缝（入射、出射）
              ③试样室
              ④真空系统
              ⑤温控系统
        3、电学测量系统：
              ①探测器（计数管）
              ②放大器
              ③波高分析器
              ④计数管高压
4、控制及数据处理单元：
              ①微处理器
              ②计算机
              ③打印机
三、主要部件说明：
　　1.X射线管：
　  　①　X光管是美国Ｖａｒｉａｎ公司和岛津公司联合研制的，岛津使用的是3KW的OEG-75H、OEG-76H及4KW的OEG-83J，X光管价值很高，是仪器的核心部件，对其冷却水的温度、压力、电导率都有严格的要求，其最佳冷却水温为22～24℃一般不能超过30℃。超过35℃使用寿命会大大降低。
　  　②　X射线管的窗口只有75μm的铍（为了提高透射率），易碎、有剧毒，所以要特别小心。正常应该是Be窗有些内凹，若是平面则可能是内真空已经坏。
③　电压、电流的选择：为了获得较高的强度，同时尽量避免其他谱线的干扰，一般工作电压取值为激发电压的3～5倍。一般在管功率要求下，首先选择最佳电压，然后尽可能选择最大电流。升电压及电流一定按要求一档一档的升　。

④　管电压～管电流使用
   

1   


X射线管：4KW    40KV～95ma    一般情况下使用
2        50 KV～75ma    测定重元素26Fe～92U时效果好
3        30 KV～130ma    测定超轻元素4B～8O时效果好
4   




X射线管：3KW    40 KV～75ma    一般情况下使用
5        50 KV～55ma    测定重元素26Fe～92U时效果好
6        30 KV～95ma    测定超轻元素4B～8O时效果好

⑤　灯丝电流轰击靶面，只有少部分转化为辐射能，而绝大部分转化为热能，所以必须冷却。灯丝供电为12V、10A。灯丝电阻为0.2 Ω左右。
          ⑥  由于阴极与阳极之间的电压高达数万伏，所以要求冷却水必须很纯、导率很小。
          ⑦　Ｘ射线管老化后出现问题：功率达不到要求，ｍＡ加不到预定值，且毫安表的指针摆动；会出现轻元素（ｃ、ｐ、ｓ、Ｓｉ、Ｍｇ）计数下降，重元素（Cu，BG）上升。可以用纯铜在电压固定的情况下改变电流，测量其强度，二者相关性应该是线性。射线管灯丝对地的电阻应该是无穷大，不过有的时候可能在50的时候也可以用，但是要长时间老化。靶对地（外壳）、灯丝对地（外壳）、灯丝对靶应该是1000MΩ或者∞（使用）MΩ级高阻表或者500V摇表。
⑧　X光管在20KV、10mA的时候是最不稳定的，因可控硅调整在低点的时候比较困难，所以有时指针会摆动。属正常情况。
2.分光晶体：
        ①定义：具有把Ｘ射线荧光按波长顺序分开成光谱作用的晶体。
        ②晶体应该具备的条件：
            衍射强度大
            应该适用于所测量的分析线
            分辨率高
            峰背比高
            不产生附加发射和异常反射
            热膨胀系数小、温度效应低。
            经受Ｘ射线长期照射，稳定性好。
            机械强度良好
            容易加工
③常用晶体：LiF  PET （Si Al）  Ge (P)  NaCl  TAP(Mg Na F)
　　　　　　其中TAP　PET　NaCl 晶体容易损坏；特别是NaCl容易潮解。TAP　PET　的使用寿命一般为5—6年，因为太硬，容易出现裂纹，一般不影响使用，但翘起来的时候就不能用了。
    ④晶体分光原理：晶体按布喇格公式使平行光束发生色散：ｎλ＝2ｄSinθ;应该尽可能的选择较小的2ｄ值，使得待测的最短波长的衍射角2θ较小。
    ⑤分辨率：晶体分开或辨别波长几乎相同的两条谱线的能力。
　 ⑥晶体实用2θ角度为10～100
    因为晶体和探测器使用机械方法耦合的，因此探测到的位置始终是2θ角。由于机械配置原因,使用分析角度为10～100
    ▲晶体的清洗：LiF、Ge、Lsa使用二甲苯清洗；PET、TAP使用丙酮清洗（但是二者表面镀有C，为了防止潮解，有些凹凸，使用的时候不要擦掉，洗后就会失去，容易损坏。另外，清洗时应该在容器中来回移动，一般不要擦）