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主题：【求助】麻烦大家帮忙看看16种多环芳烃的标品做成这样正常吗

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carrine
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2011/11/7 10:50:59 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
-5柱，只能分析成这样，不过
色谱性能可以改善下，如柱老化，衬管去活；如果是安的仪器，没必要升源温度到280

柱有特性，不是更改条件就能包打天下的。

用ZEK 标准推荐的HT8柱，252的苯并荧蒽两组分，完全重叠，但不影响结果。


我认为分离不好会影响到定量的结果，毕竟软件在自动定量的时候对这些没有达到基线分离的峰有一个拆分的规则，即使浓度相同的同分异构体的峰面积也不会一样，这样未知样品定量的时候在判定为那个峰的时候应该会出现误差，不知道我这样以为的对不对？您怎么解决的呢？
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carrine
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2011/11/7 10:55:45 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy疯子(3866625) 发表:
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
-5柱，只能分析成这样，不过
色谱性能可以改善下，如柱老化，衬管去活；如果是安的仪器，没必要升源温度到280

柱有特性，不是更改条件就能包打天下的。

用ZEK 标准推荐的HT8柱，252的苯并荧蒽两组分，完全重叠，但不影响结果。


HP-5的柱子只能分析成这样？
我就用这柱子分析过，不管是峰型还是峰的分离度都比楼主这个好的多，其实好多网友也都用这个柱子分析过，并发给我看过。

适当升高离子源的温度可以改变峰型，提高灵敏度，不过升高离子源要对应升高四级杆的温度。

分析PAH还可以考虑用DB-17.


请问，您提高离子源和四级杆温度的时候是采用的哪种调谐方式？我用这台仪器只用过自动调谐，离子源四级杆都是默认温度，即使我设定了280度，一调谐又回到230了，采用自动调谐单纯在测样时提高离子源四级杆的温度可以吗？
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疯子
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2011/11/7 10:56:12 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做PAH最好是升高离子源的温度，如果你设到280就不要再升了，我之前也是这个温度，四级杆就150

你这样做的话要注意一件事情，要长洗离子源，四级杆也很容易受到污染。

上次你改条件了没？做出来怎么样？你没有参照一些标准做吗？
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carrine
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2011/11/7 11:04:26 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
你看看我发的帖子中的标准图谱，就是DB-5Ms柱做的。后面几个分的很好的，就是样品做多了，柱效也许会下降。


柱子是新柱子，没做过几个样品。
我所找到的您的标准谱图是12种多环芳烃的，油前处理那个帖子，您指的是这个吗？苯并a芘后面那几个峰都是单独的物质吗？
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carrine
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2011/11/7 11:08:08 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
原文由 carrine(dcy1017) 发表:
已经按时间的先后顺序放图了

现在不清楚我最有可能需要改进的是哪些方面？因为任务重，接下来领导让分 苯并bjk荧蒽的三种异构体呢，快愁死啦


你领导让分离子BJK三种，那么出的结果是多环芳烃，还是PAHS16项

这差别可大。16项主要是BAP及SUM。


16种sum和苯并a芘需要做，我们行业还要求另外一个法规里的几种多环芳烃，其中最难分的就是BJK三种。
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carrine
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2011/11/7 11:10:38 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 carrine(dcy1017) 发表:
已经按时间的先后顺序放图了

现在不清楚我最有可能需要改进的是哪些方面？因为任务重，接下来领导让分 苯并bjk荧蒽的三种异构体呢，现在两种就已经分不开了，快愁死啦


补充：我们行业除通用16种的sum和苯并a芘的外，还要求另外一个法规里的几种多环芳烃，我认为其中有最难分的就是BJK三种。
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2011/11/7 19:06:04 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我倒是做做这个实验，谱图跟票准的差些，跟你的不易昂
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pingguwu
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2011/11/7 21:09:58 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是新柱子，没做过几个样品。
我所找到的您的标准谱图是12种多环芳烃的，油前处理那个帖子，您指的是这个吗？苯并a芘后面那几个峰都是单独的物质吗？

是的，相对你图谱，苯并芘A后面的几个物质分离的还可以。
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kjhlkj
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2011/11/8 8:40:55 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的PAHS也就只能 做成这样，新柱会分的好些，但是过一段时间又差了，但是对定量结果影响不大，一直都这样过来的
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sunshine839
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2011/11/8 22:17:14 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HP-5MS 19091S-433 UI (16种PAH可以完全分离）

DB-EUPAH （做18种或20种PAH可以完全分离）
附件：
DB-EUPAH 5990-6155CHA.pdf
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