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主题：【讨论】关于邻苯分析的常见问题及解决方式

浏览0 回复13 电梯直达
小W
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发表于：2011/11/05 21:14:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 7P回收時，DINP,DIDP,DNOP效果不理想，如何改善？

a.建议检查整个分析流程是否有可能被污染过程（包含分析仪器及前处理方法）

b.添加手法是否妥当

c.使用工作曲线是否合适，是否超出检量线范围，或是很久之前制作等

2. 如何對DINP,DIDP準確定量？定量離子分別選用什麼？定性離子分別要選那些？

建議DINP定量離子選擇293+294 ，DIDP定量離子選擇307+308即可，如果用TIC或其他特性離子峰來定量會受到背景信號的干擾

DINP定性離子選擇149+293+294，DIDP定性離子選擇149+307+308，其兩種物質出峰都比較特殊，都類似手掌型峰，很容易識別，如果樣品中兩種物質同時存在，次兩種物質會互相疊加在一起，沒有辦法分開，但是可以分別提取各自的特性離子峰即可識別

3. 用SIM測DNHP時，定量離子及定性離子選什麼較合適？

4. 所測樣品中DINP/DIDP出現半邊峰，應該如何判定？

DINP定性離子選擇149+293+294，DIDP定性離子選擇149+307+308，其兩種物質出峰都比較特殊，都類似手掌型峰，很容易識別，如果樣品中兩種物質同時存在，次兩種物質會互相疊加在一起，沒有辦法分開，但是可以分別提取各自的特性離子峰即可識別

5. DINP/DIDP積分條件應如何選擇？手動積分是否正確？

通常此兩種物質要定量的話，必須要進行手動積分，因為此兩種物質出峰時間較長，

通常用手動將積分區域積滿

6. 當分析樣品時提取293離子，發現峰形跟標樣相似但樣品匹配度很差，如何判定DINP的真假？

通常判定未知樣品時，其一要求先分析此種物質的標準品然後看未知樣品的出峰時間與標準品的出峰時間是否幾乎一致，其二看其質譜圖的匹配度，DINP很容易識別，出峰形狀像手掌峰，質譜圖與標準圖譜相似即可，匹配度800以上

7. 用CPSC中的7P提取方法，THF對PVC能溶解，但對THF不能溶解的樣品，怎樣處理提取問題？

Phthalate參考分析方法較多比如EN14372, ASTM D3421-75，EPA Test Method等

這些方法建議使用的前處理試劑都不一樣，EN14372建議使用乙醚；ASTM D3421-75建議使用二氯甲烷與甲醇；EPA Test Method建議使用甲苯，其這些方法都是用索式萃取，指的是溶出而不是完全溶解，只要將要測試項目完全溶出即可上GCMS分析，其實很多方法都是供參考分析！
该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：谢分享总结。
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小W
qw271862028
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2011/11/5 21:15:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工作，工作，工作到头来为的是什么了？
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symmacros
jimzhu
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2011/11/5 21:38:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢楼主解答总结，只是能不能用简体呢？
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liang96
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2011/11/5 23:32:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很不错啊，另外问一下楼主，怎么排除DIBP的干扰，还有它的回收率我每次做都超过120%，差不多加标是0.5ppm的浓度。
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dahua1981
dahua1981
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2011/11/6 9:18:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主整理下可以参加原创了
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小W
qw271862028
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2011/11/6 10:44:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liang96(liang96) 发表:
很不错啊，另外问一下楼主，怎么排除DIBP的干扰，还有它的回收率我每次做都超过120%，差不多加标是0.5ppm的浓度。


DIBP你提取149 在最高峰处你会发现149 261 279 中261痕高，另外就是NIST收索下就可以发现他的具体分子结构
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委员长
liang96
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2011/11/6 20:11:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，是采用149做定量离子，采用NIST检索也是DIBP的分子结构，所以就很奇怪，都不知道什么地方带来了干扰？
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symmacros
jimzhu
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2011/11/6 20:16:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很不错啊，另外问一下楼主，怎么排除DIBP的干扰，还有它的回收率我每次做都超过120%，差不多加标是0.5ppm的浓度。

也检查一下所用的试剂的空白好不好。
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zdqzxy
zdqzxy
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2011/11/7 15:34:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错支持下
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活到老，学到老
guhaihua
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2011/11/7 15:42:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5. DINP/DIDP積分條件應如何選擇？手動積分是否正確？

通常此兩種物質要定量的話，必須要進行手動積分，因為此兩種物質出峰時間較長，

通常用手動將積分區域積滿

好像可以选择积分器的，具体可以看下
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110706/3401537/
该帖子作者被版主 qw271862028加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢分享
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小W
qw271862028
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2011/11/7 17:30:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 活到老，学到老(guhaihua) 发表:
5. DINP/DIDP積分條件應如何選擇？手動積分是否正確？

通常此兩種物質要定量的話，必須要進行手動積分，因為此兩種物質出峰時間較長，

通常用手動將積分區域積滿

好像可以选择积分器的，具体可以看下
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110706/3401537/

可以是可以拿个再加东西是要钱的而且有的厂商好像还米有这个功能
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