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主题：【求助】为什么我检测不出2ppm一下的峰？

浏览0 回复14 电梯直达
过客某某
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发表于：2014/07/14 10:17:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
独自摸索岛津QP2010，操作是会了，但活还是干不了，原因是我只能跑出2ppm高浓度的峰。按自己的理解，实验了一些方法，还是很不理想，具体的过程描述如下，请高手支支招：

2ppm样品可以出峰，而且，虽然开始的时候（尤其是SCAN方式的时候），柱流失峰很高很高，但我觉得e6的峰高已经差不多了，我的第一个疑问：在这个仪器上，2ppm一般应该出多大的峰才能说检测器灵敏度还算过得去！

下面这张是2ppm毒死蜱的单标：



第二个问题：我用GBT 19648-2006推荐的定性定量粒子，做sim扫描，哪怕是2ppm的样品，在得到的数据上检索化合物。都搜不到正确的匹配。是不是从根本上我在这个概念上就错了：定性定量粒子只是在有限的化合物集合里做区分用。不能用于定性扫描！

这是我用3个粒子做的2ppm丙溴磷sim扫描图：



化合物检索的结果：



匹配度不但低，而且，根本不是我想要的

后来，我增加了sim粒子，最多一个目标+5个参考，相似度检索才可以检索到！



检索到了！我不认识这些英文名，只能通过cas号来确定了1



然后，我用同样的方法去跑0.1ppm的单标，根本跑不出峰来！

后来，我加大了进样量，3ul， 5uf，都没什么效果！

也在调谐正常的基础上，适当的增加了检测器电压0.4kv，也没变化！

最终的困惑是，我为什么跑不出低浓度的标样，哪怕，0.5ppm的都勉强。跟别提0.1ppm，我已经用sim方式了啊！

请大侠们支支招，谢谢！
该帖子作者被版主 千层峰加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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过客某某
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2014/7/14 10:22:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
百菌清2ppmscan图：



这个就热闹了，柱流失严重严重啊！

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千层峰
jxyan
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2014/7/14 10:55:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
scan最好用10ppm浓度的标液。

你的百菌清2ppm怎么那么多峰？是柱流失吧？把柱子老化一下
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2014/7/14 10:56:43 Last edit by jxyan
过客某某
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2014/7/14 11:00:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子老化过了，百菌清的图跑的早。

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

scan最好用10ppm浓度的标液。

你的百菌清2ppm怎么那么多峰？是柱流失吧？把柱子老化一下
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原天
jianquan69
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2014/7/14 16:43:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用SIM来检测，怎能可能检索到标准图谱呢。改用TIC 的
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过客某某
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2014/7/14 17:07:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也就是第二个问题解决了：SIM方式，一般检索不到正确的化合物，尤其是粒子少的时候。

还是那个老问题：怎么用sim方式，低浓度的标样我跑不出峰来呢？或者说，我scan的标样峰的峰高算正常吗？（其实就是想确定检测的灵敏度是否足够）
原文由 原天(jianquan69) 发表:

你用SIM来检测，怎能可能检索到标准图谱呢。改用TIC 的
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/7/14 18:24:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2PPM真不算高浓度，要确定灵敏度最好还是计算信噪比。
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tlym
tlym
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2014/7/14 18:38:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱库里面的离子是scan做出来的，扫描的是一段质量范围，有几十上百个离子，你用sim做的只有两三个离子，怎么可能做出高的相似度~
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过客某某
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2014/7/15 20:54:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配了2ppm、1ppm、0.5ppm、0.2ppm、0.1ppm的单标，上机，选了6个粒子扫描（主要是为了相似度检索能检索到，开始的时候，难免有点底气不足，可以理解吧？！），2ppm峰面积139886，峰高约2.5e5，用它单点校正曲线，1ppm定量是0.968， 0.5ppm定了0.255，0.2定量0.0637， 0.1定量0.096（怪异），当然，我的单标配的也不“严密”。

至少，出来点东西了。总比连峰都没有强！
心血来潮，用2ppm sim的标准去定量2ppm scan的数据， 定出的是0.105
1ppm的定出的是0.04,0.5ppm是0.01， 0.2ppm就说参考粒子比率不对了，我设置的偏差是30%吧。随后上图说明
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过客某某
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2014/7/15 20:56:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要的问题是想学习一下，否则，这一关机，这台机器又要闲置不知道啥时候了！机器懒，人也懒。努力一下下！
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forth
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2014/7/16 15:12:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检索最好用SCAN，SIM检索没什么意义。仪器检出限做不下去可能仪器有问题，你做一下100PG的OFN，看看信噪比怎么样。也可以做一下以前这台仪器做的项目同样的物质同样浓度看响应是不是有变化。毒死蜱只能做到2ppm肯定有问题。
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