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主题：【求助】关于热流校正问题

浏览0 回复16 电梯直达

gubinpy

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发表于：2011/11/07 12:36:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大神
DSC在做热流校正时，实际测量In熔化焓达到50，这也太大了。是不是和炉体不匹配有关系。因为之前因为某些原因对炉体进行过抛光。

该帖子作者被版主 baby789加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2011/11/7 13:49:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

单位是uv*s/mg（校正文件）还是J/g（实测）？

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2011/11/7 14:08:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 人来人往(free365) 发表:
单位是uv*s/mg（校正文件）还是J/g（实测）？

是J/g

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2011/11/7 14:09:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是功率补偿型DSC

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onlytea

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2011/11/7 14:14:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gubinpy(gubinpy) 发表:
各位大神
DSC在做热流校正时，实际测量In熔化焓达到50，这也太大了。是不是和炉体不匹配有关系。因为之前因为某些原因对炉体进行过抛光。

用的什么仪器？

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KK-yiqi

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2011/11/7 14:51:06 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gubinpy(gubinpy) 发表:
是功率补偿型DSC

功率补偿型DSC的两个炉子的匹配与否，对基线的影响比较大。你打磨过炉子（估计是样品端），实际上改变了原厂配置。先按仪器的校正程序校过以后，再测一下看看是否对。

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2011/11/7 15:15:01 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 onlytea(onlytea) 发表:
原文由 gubinpy(gubinpy) 发表:
各位大神
DSC在做热流校正时，实际测量In熔化焓达到50，这也太大了。是不是和炉体不匹配有关系。因为之前因为某些原因对炉体进行过抛光。

用的什么仪器？

铂金埃尔默DSC8500

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2011/11/7 15:16:23 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
原文由 gubinpy(gubinpy) 发表:
是功率补偿型DSC

功率补偿型DSC的两个炉子的匹配与否，对基线的影响比较大。你打磨过炉子（估计是样品端），实际上改变了原厂配置。先按仪器的校正程序校过以后，再测一下看看是否对。

可否对参比端同样进行打磨。

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2011/11/7 15:20:01 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gubinpy(gubinpy) 发表:
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
原文由 gubinpy(gubinpy) 发表:
是功率补偿型DSC

功率补偿型DSC的两个炉子的匹配与否，对基线的影响比较大。你打磨过炉子（估计是样品端），实际上改变了原厂配置。先按仪器的校正程序校过以后，再测一下看看是否对。

可否对参比端同样进行打磨。

最好不要，人工没法做到原厂的那么精准的，不要越搞越糟糕。

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KK-yiqi

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2011/11/7 15:39:06 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 人来人往(free365) 发表:
原文由 gubinpy(gubinpy) 发表:
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
原文由 gubinpy(gubinpy) 发表:
是功率补偿型DSC

功率补偿型DSC的两个炉子的匹配与否，对基线的影响比较大。你打磨过炉子（估计是样品端），实际上改变了原厂配置。先按仪器的校正程序校过以后，再测一下看看是否对。

可否对参比端同样进行打磨。

最好不要，人工没法做到原厂的那么精准的，不要越搞越糟糕。

是的，打磨是迫不得已的办法，原厂做时应该是经过筛选匹配的，自行对参比端打磨，分寸很难掌握，还是不做为妙。只要校正后温度和热流都准确，基线又可以，不影响日常测试的。是做样品污染了吧，下次还是当心一点，尽量搞清样品的挥发分解性能，可以选择合适的坩埚来避免污染的。

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peterh

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2011/11/9 19:28:32 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不可以对炉体进行打磨，尤其像功率补偿型这种高灵敏度的仪器更加如此，设计原理本身就是要求两个炉体的整体差异不能太大，最好是完全一样的，包括质量以及表面形貌，才可以直接准确的测量两者能量差异。楼主为何要对炉子进行打磨？能否告知详细原因，便于大家以后使用的时候也注意一下，对于一般的污染情况（高分子等，但是不能够形成合金），只要打开炉盖在空气环境或者通入氧气升温到600度灼烧即可将污染物分解氧化啊。

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