主题:【讨论】CNAS T0614 土壤中有机氯农药含量的测定

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mycolity
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CNAS T0614 土壤中有机氯农药含量的测定,样品已经收到。我们用乙腈提取,浓硫酸净化,但用ECD检测发现干扰峰很多,定量定性都有麻烦,还有谁参加了这个能力验证的,出来说说经验或者检测情况吧。
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fmh718
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哇喔,终于找到同盟了,我也刚拿到这个能力验证的样品,还没开始做呢,不知道你用哪个标准或方法啊?我们讨论下吧,我的qq305421709
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2011/11/18 9:29:41 Last edit by xlchen176
sha8558
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α,β,γ,δ,pp-dde,pp-ddd,op-ddt,op-ddt81,35,52,334,352,125,806,613,回83,109,102,88,130,95,113
sha8558
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我们也参加了,也做了两次.用丙酮+石油醚提取,浓硫酸净化,安捷伦6890,HP-5,大致结果如下:α,β,γ,δ,pp-dde,pp-ddd,op-ddt,op-ddt81,35,52,334,352,125,806,613,回83,109,102,88,130,95,113
fdj_1985
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原文由 sha8558(sha8558) 发表:
我们也参加了,也做了两次.用丙酮+石油醚提取,浓硫酸净化,安捷伦6890,HP-5,大致结果如下:α,β,γ,δ,pp-dde,pp-ddd,op-ddt,op-ddt81,35,52,334,352,125,806,613,回83,109,102,88,130,95,113


你们的结果怎么少了一个数呢
mycolity
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这次的样品复杂程度比我们预想的要大:
一是上机受干扰厉害,标液分离得很好,但样品有分不开的情况,还有目标物保留时间偏离的情况。
二是含量太低,用ECD定量受杂质干扰大,觉得积分困难,用气质联用仪SIM模式定量有几个含量低的组分也很困难。
明天最后一天了,大家赶快晒下结果,有经验的说下经验。
我们实验室的结果正在整理,下午也晒出来。
chichi06
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α,β,γ,δ,pp-dde,pp-ddd,op-ddt,pp-ddt48.62.43.39.379.173.876.1000
chichi06
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mycolity
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有晒检测结果的整理如下:

α,  β,  γ,  δ,  pp-dde,  pp-ddd,  op-ddt,  pp-ddt

含量  30  70  30  20  300    200      700      500
回收率 95  104  97  103  104    98        99      99

含量  35  60  35  30  200    200      680      300
回收率 无提供

含量  81  35  52  334  352    125      806      613
回收率 83  109  102  88  130    95        113      无

含量  48  62  43  39  379    173      876      1000
回收率 无提供

我们的
含量  55    45  50  280  340    180      310      940
回收率102  99  103  93  104    107    110      115
shaop718
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