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主题：【求助】DMA图谱解析求助

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mmmoke
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发表于：2011/11/09 17:02:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


此图谱，我的分析为20度左右为Tg，然而在储存模量上的几个折线峰都不知道如何分析，再者在M'与M''交汇的地方温度不应该是Tf粘流温度吗？
在下图的tan@曲线变为0是什么情况？书上说它的值上升为无穷大是聚合物的粘流温度，为什么在这里变为0了？

刚刚接触DMA，希望大虾，大师们帮忙解析一下。
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2011/11/9 18:01:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
字太小，看不清，是用什么试样夹具做的？
储存模量上的几个折线峰是不是样品裂开或滑动了？
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2011/11/9 18:31:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是文字，样品是薄膜且有弹性。
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2011/11/9 18:32:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是样品含有增塑剂的产品，增塑剂是不是会出现这样的折线峰？？
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2011/11/9 18:55:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增塑剂不会造成折线峰，但会引起玻璃化转变峰的移动。楼主应该采用拉伸模式做的实验吧？如果是，我认为造成这种情况应该如同tutm老师所说的是样品滑脱或者裂开造成的。
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2011/11/9 19:01:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢了，那我想知道为什么最后储存模量和损耗模量都成为一条线了，再就是如果是样品滑脱或者是裂开怎么对损耗模量后tan@值没有什么明显的影响。再就是tan值为什么是0
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2011/11/9 19:03:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我对几个不同的样品都做了DMA曲线，每个图上都有这样的折线峰。这就好像不是偶然现象出来的了。再就是Tg的分析和DSC的分析出来是差不多的。
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2011/11/9 19:05:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


这个图上也能看到折线峰，且在tan峰的后面有一个尖锐的峰。
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2011/11/9 19:19:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Tan delta = M'' / M'，如果 M'' = 0, 那么Tan delta = 0。当然如果仪器检测样品模量超出了模量检测限应该也会出现为零的状况。一般来说DSC和DMA测试的结果会有5-20度左右的偏差，因为两种方法检测的物理量是不一样的，前者检测能量信号，后者检测模量信号，前者一般会小于后者。
还有一种可能就是材料本身蠕变性很强，楼主在装样的过程中没有妥当的处理蠕变的因素。
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2011/11/9 20:52:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面peterh分析的有道理。

另外，不清楚你是采用定应变方式做的，还是用定应力方式做的。我估计你这种结果是前一种方式做的，因为这种方式下，仪器会根据你设定的形变量去调整拉伸力，而不管低温下样品已经很硬很难变形，只是一味地增大应力去达到设定的形变值，结果造成滑移。
如果是用这种方式做的，建议你改用应力模式做，这时样品所受的力是受限制的，就是预加应力加上调制力，不会太大了，应该不会出现那种类似滑脱的折线的。

关于最后到了0点，我觉得可能这时样品已经松掉了，已经没有意义了。使用应力模式做也可以避免这个问题，样品不会松掉，除非拉断。
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2011/11/9 20:58:24 Last edit by tutm
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2011/11/9 22:41:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个样品是外送检测的，我也不清楚是什么方式做的。不过谢谢你们的分析，让我在下一步也有了实验方向了。
再者样品的蠕变本身也应该较大。
而在0点了是否也可以认为样品的粘流温度也达到了呢？
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