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主题：【求助】大家在测试DSC的时候，开始的时候都加恒温段么？

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suliaocailiao

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发表于：2010/09/17 10:27:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家在测试DSC的时候，开始的时候都加恒温段么？
比如35℃开始升温，是否都在35℃恒温几分钟？

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2010/9/17 11:29:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

之前我做DSC的时候，启动沟特别大，论坛上的朋友建议我开始加一个恒温阶段！

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KK-yiqi

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2010/9/17 12:44:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果没有稳定就开始，是会加剧启动沟的，因为从开始升/降温到速度变成线性就是一个不稳定到稳定状态的变化过程。等在试验起始温度出稳定了再开始实验，可以相对减小启动沟，常规测试的话对于后面的影响不大。

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tutm

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2010/9/17 12:59:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般从室温开始的话，放入样品坩埚后，等待3-5分钟后启动。

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bjbyjz

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2010/9/17 13:38:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 suliaocailiao(suliaocailiao) 发表:
大家在测试DSC的时候，开始的时候都加恒温段么？
比如35℃开始升温，是否都在35℃恒温几分钟？

如果室温低于起始升温温度，可以再放入样品后静置10分钟左右再开始升温，可以有效地减小启动沟

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suliaocailiao

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2010/9/19 16:07:18 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
一般从室温开始的话，放入样品坩埚后，等待3-5分钟后启动。

初始等待或恒温段3-5分钟？
如果不是从室温开始的呢？

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2010/9/19 16:11:19 Last edit by suliaocailiao

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2010/9/19 16:09:03 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
如果没有稳定就开始，是会加剧启动沟的，因为从开始升/降温到速度变成线性就是一个不稳定到稳定状态的变化过程。等在试验起始温度出稳定了再开始实验，可以相对减小启动沟，常规测试的话对于后面的影响不大。

您说的常规测试是什么意思？就是说看一些转变温度？

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tutm

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2010/9/19 17:52:52 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 suliaocailiao(suliaocailiao) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
一般从室温开始的话，放入样品坩埚后，等待3-5分钟后启动。

初始等待或恒温段3-5分钟？
如果不是从室温开始的呢？

初始等待或恒温段3-5分钟？
是的，室温下开始的话，样品放入仪器后应该稍等几分钟开始升温或降温。

如果不是从室温开始的呢？
如果不是从室温开始的，TA公司或耐驰公司的DSC，有个常用的“Initial”起始温度段设置（很长时间没操作仪器进行测试了，具体是不是叫“Initial”记不清了）。使用这个起始温度段设置，启动测试后，仪器会自动逐步升温或降温达到你指定的起始温度，而且越接近你的设置值，温度变化越缓和，当达到你的起始温度时，炉内温度是足够平衡的。因此，这时一般没必要再设置恒温段让它平衡了，可以在“Initial”后面，直接跟着使用“Ramp to”升温。
这是一个软件功能，如果你的仪器没有类似功能（国产仪器可能都没有），或者你不使用“Initial”而是用“Jump to”之类快速达到起始温度，那应该要设置一个恒温段，以便让炉内温度平衡一下再升温。

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suliaocailiao

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2010/9/21 16:05:50 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
原文由 suliaocailiao(suliaocailiao) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
一般从室温开始的话，放入样品坩埚后，等待3-5分钟后启动。

初始等待或恒温段3-5分钟？
如果不是从室温开始的呢？

初始等待或恒温段3-5分钟？
是的，室温下开始的话，样品放入仪器后应该稍等几分钟开始升温或降温。

如果不是从室温开始的呢？
如果不是从室温开始的，TA公司或耐驰公司的DSC，有个常用的“Initial”起始温度段设置（很长时间没操作仪器进行测试了，具体是不是叫“Initial”记不清了）。使用这个起始温度段设置，启动测试后，仪器会自动逐步升温或降温达到你指定的起始温度，而且越接近你的设置值，温度变化越缓和，当达到你的起始温度时，炉内温度是足够平衡的。因此，这时一般没必要再设置恒温段让它平衡了，可以在“Initial”后面，直接跟着使用“Ramp to”升温。
这是一个软件功能，如果你的仪器没有类似功能（国产仪器可能都没有），或者你不使用“Initial”而是用“Jump to”之类快速达到起始温度，那应该要设置一个恒温段，以便让炉内温度平衡一下再升温。

我用的是耐驰，而且版本是比较新的了，没有initial，要不是加初始等待，要不是加恒温段。
对于高于室温的情况
我可以设置预升温速率，通常是5K/min，就是说如果我设置开始温度是40℃，室温为25℃，点击开始测试，机器就会从25℃以5K/min的速率升到40℃，我也可以在这个40℃上加一个恒温段3min左右。
对于低温的情况
比如说我的开始温度是-100℃，那么我也只能使用液氮手动降温至-100℃，当然我也可以在-100℃加一个恒温段，恒温3min。

像我上边说的这两种操作就是可以的吧？

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