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主题：【求助】SJ11365灰化测聚合物中的铅加硫酸？

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damoguyan
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发表于：2011/11/10 10:55:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SJ11365灰化测试聚合物中的铅，镉程序如下：IEC62321也有类似的表述
灰化法
b) 当样品中含有卤素化合物时（该信息可从第5章的筛选试验中获得）：
称取(0.1～0.5)g（可根据基体成份进行适当调整）经粉碎后的样品于坩埚中，精确至0.0001g。

加入(10～15)mL的硫酸，将坩埚置于电热板或砂浴上缓慢加热，直到塑料熔化并变黑。再加入

5mL硝酸，继续加热至塑料完全降解并产生白烟。冷却，将坩埚移入(450±25)℃的马弗炉中，

试样被蒸发、干燥和灰化，直至碳被完全燃烧。将坩埚及其里面的物质从炉中取出，冷却至室

温。加入5mL硝酸，溶解，转移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度以备分析。根据所采用的分析

方法，稀释成相应浓度的样品溶液。

加硫酸能测铅吗？硫酸铅形成了就难分解了吧，在几百度温度下
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2011/11/10 11:17:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问一下楼主：(450±25)℃的马弗炉中，能使碳被完全燃烧吗？
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AK-47(冲)
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2011/11/10 13:12:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能的，加了会沉淀了。
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2011/11/10 13:21:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 AK-47(冲)(scott-vip) 发表:
不能的，加了会沉淀了。


标准不可能这点都不知道
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Fe
scgyjjs
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2011/11/10 19:58:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些材料你在400多度，是不能灰化完全的，所以先用硫酸碳化，然后在灰化，在用硝酸进行酸化。
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damoguyan
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2011/11/11 8:16:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
有些材料你在400多度，是不能灰化完全的，所以先用硫酸碳化，然后在灰化，在用硝酸进行酸化。

加硫酸是为了碳化有机物，但10-15ml硫酸一般会过量（如果不过量会导致碳化不完全），所以即使硫酸优先和有机物碳化，余下的硫酸也会和铅生成硫酸铅

有个可能就是加硫酸后铅离子不是常态的溶液态，不生成硫酸铅？
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