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主题：【求助】食品中野草枯（difenzoquat）的测试

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fanghouse
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发表于：2011/11/10 10:25:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近我们在开发野草枯此物质的时候，发现当我们过GPC（环己烷：乙酸乙酯体系）净化的时候，回收率都很低。即使是没有基体也是同样情况，请问各位高手有遇到此类情况吗，怎么解决呢？而且在网上野草枯此物质的资料很少，希望大家积极回帖帮忙，谢谢！
该帖子作者被版主 薄荷草加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励提问
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wintersun
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2011/11/10 12:44:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
野草枯的水溶性很好,你的萃取第一步是怎样的?
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fanghouse
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2011/11/10 12:59:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在还没有到加基体的那个步骤，目前只是先把标准品加入环己烷：乙酸乙酯（1:1），然后过了GPC，最后浓缩丙酮定溶上机，就发现回收率只有标样的20%了。所以现在担心是否在GPC中损失或降解，求高手指教，谢谢！
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MMYG
jl070869
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2011/11/10 15:07:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GPC中损失可能性很大。。。。。。
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hubeizhen
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2011/11/10 15:54:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fanghouse(fanghouse) 发表:
最近我们在开发野草枯此物质的时候，发现当我们过GPC（环己烷：乙酸乙酯体系）净化的时候，回收率都很低。即使是没有基体也是同样情况，请问各位高手有遇到此类情况吗，怎么解决呢？而且在网上野草枯此物质的资料很少，希望大家积极回帖帮忙，谢谢！


可以参照一下百草枯的测定方法。
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hubeizhen
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2011/11/10 15:56:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这篇文献不错
附件：
百草枯.pdf
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2011/11/10 15:58:26 Last edit by hubeizhen
fanghouse
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2011/11/10 17:16:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享，但是野草枯和百草枯应该不是同一个物质吧？
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雾非雾
mcds
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2011/11/11 16:01:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fanghouse(fanghouse) 发表:
现在还没有到加基体的那个步骤，目前只是先把标准品加入环己烷：乙酸乙酯（1:1），然后过了GPC，最后浓缩丙酮定溶上机，就发现回收率只有标样的20%了。所以现在担心是否在GPC中损失或降解，求高手指教，谢谢！


在网上确实没有搜到多少有关野燕枯分析的免费的资料。看您做的，您应该按国标法做的，以下链接里的资料也和国标法类似，它在GPC上做过条件试验，您用GPC是不是也可以做一个类似的分段实验，看是不是在您的GPC上，目标物大量流出的时间并不完全一致。

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110915/3531783/
附件：
SNT-1742-2006进出口食品中燕麦枯残留量的检测方法.pdf
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fanghouse
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2011/11/11 16:45:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，谢谢你的意见与资料分享，但事实上我们已经针对GPC的采集时间进行分段处理，但现象真的相当奇怪，将有回收的那几段时间加起来，居然发现总得响应也就只有理论值的20%不到，所以现在我们只能不进行GPC净化了，但始终有一点想不明白，为什么过GPC会没有回收呢？求高手解释，谢谢！
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雾非雾
mcds
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2011/11/11 16:57:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fanghouse(fanghouse) 发表:
首先，谢谢你的意见与资料分享，但事实上我们已经针对GPC的采集时间进行分段处理，但现象真的相当奇怪，将有回收的那几段时间加起来，居然发现总得响应也就只有理论值的20%不到，所以现在我们只能不进行GPC净化了，但始终有一点想不明白，为什么过GPC会没有回收呢？求高手解释，谢谢！


GPC我没有用过，在网上搜索时，看野燕枯属于季胺盐类，回收超低不知是不是与GPC填料有关系，不过如果是做农产的分析，能不用GPC就没有必要用，如果能用SPE净化那是最方便的了。
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fanghouse
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2011/11/15 11:16:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通过实验发现真的不能过GPC，后来我们只能采取使用GC-MSMS进行分析了。无奈中…………
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