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主题：【求助】高纯氢中的氩气和氧气怎么分析

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wqh_1983911
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发表于：2011/11/10 13:18:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问高纯氢中的氩气和氧气怎么分析啊，用什么柱子能分开啊？载气是什么啊？谢谢
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chengjingbao
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2011/11/10 22:28:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wqh_1983911(wqh_1983911) 发表:
请问高纯氢中的氩气和氧气怎么分析啊，用什么柱子能分开啊？载气是什么啊？谢谢


联系高麦和AGC厂家，或许有答复。

平常用在线热导，没做过低含量。

至于氧气，分子筛类型的柱子应该可以。氦载气。

纯属个人猜测，仅供参考！
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2011/11/10 22:30:41 Last edit by chengjingbao
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2011/11/10 22:32:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wqh_1983911(wqh_1983911) 发表:
请问高纯氢中的氩气和氧气怎么分析啊，用什么柱子能分开啊？载气是什么啊？谢谢


这个标准可能更具备权威性。但微量的氩却没分析，做氩，不知是何目的？
附件：
电子级氢中痕量氧和氮测定方法：变温浓缩色谱法1987.pdf
电子级氢1987.pdf
电子级氢中痕量氧+氩、氮测定方法：变温浓缩色谱法1987.pdf
纯氢、高纯氢和超纯氢1995.pdf
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2011/11/10 22:40:57 Last edit by chengjingbao
nitrogen
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2011/11/11 9:08:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问现在的技术，什么样的生产工艺生产的高纯氢有氩？国标也不要求分析氩。微量氧可以用专门的微量氧分析仪，实在要分析微量氩考虑在分离柱前加脱氧柱，检测器要灵敏度很高，如上面程老师说的，用专门分析高纯气中微量组分的仪器，高麦和AGC厂家，会有答复。
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安平
byron1111
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2011/11/11 12:27:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低温下，可以用分子筛分离。
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wqh_1983911
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2011/11/11 21:35:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家了，其实就是想把氩气和氧气分开的。但是氢气含量很高，如果用氩气作载气的话，氢气会把氧气峰盖掉的。所以用氢气作载气想把它分开。有没有什么柱子推荐的
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wanglixi
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2011/11/12 22:06:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用氦气作载气用5a分子筛作固定相的不锈钢填充柱
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安平
byron1111
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2011/11/13 12:42:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温需要极低。需要制冷柱箱
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chengjingbao
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2011/11/13 15:11:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
柱温需要极低。需要制冷柱箱


这点不太容易，两者的沸点只差不到3度，氧为-183，氩为-185。用液氮？可以用液氧一试，但效果不会很好。这是因为解决了沸点问题，但还要看柱分离，有些组分，两两相冲，还会粘合，只能试。欢迎做过此类测试的朋友公布其配置。

我以前做过氮载和氩载的测试，两者进行扣减，从而算出氧和氩，但近期，通过微量氧与色谱的配合，效果会更好，这是针对高纯气中氧氩的。其它还可以用热导做纯度含量，色谱就比前者方便些了。
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nokia121
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2011/11/14 10:47:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上用氢气做载气，一般的分子筛在50都可以分开，主要的是怎么才能检测的到，普通的热导检测器肯定就不行了，好像热电有个特殊的检测器可以检测的到，
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nitrogen
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2011/11/14 11:15:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wqh_1983911(wqh_1983911) 发表:
谢谢大家了，其实就是想把氩气和氧气分开的。但是氢气含量很高，如果用氩气作载气的话，氢气会把氧气峰盖掉的。所以用氢气作载气想把它分开。有没有什么柱子推荐的


用氢作载气，可用毛细柱的5A分子筛分开氩和氧；又或者用填充柱：脱氧柱后加分子筛，出来没有氧峰但有氩峰，氧再用氧分析仪分析
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