气相色谱不出峰_仪器信息网社区

xxh6298

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2011/11/15 12:32:39 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 last1(last1) 发表:
原文由 xxh6298(xxh6298) 发表:
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
你的色谱参数怎样，进样量是多少？

初温50，保持10min后以8度/min速率升温至250度
进一微升纯品，浓度大约都在150ug/mL

你的升温程序怎么是直接升温呢？还有就是你的谱线突然下降，这个很值得研究。说不定就是这个原因导致未出样品峰的

这个升温程序不正常吗？

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xiao-jin

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2011/11/15 13:26:29 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xxh6298(xxh6298) 发表:
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
建议用直接进样试试，从图谱上看不出标样出峰的迹象，另外你对仪器检检漏。

我就是直接进的标样~

从图谱上看不出峰的迹象，你的标样溶剂是什么？你可以进纯的溶剂试试。
我个人认为仪器有三点问题需要解决，
一、FID火焰没有点燃；你可以将氢气开大些，看看检测器内是否有蓝色火焰。
二、检测器故障；你可以将检测器火焰熄灭，走下基线看看与点火后的基线相差怎样。
三、分流流量过大；你按照仪器操作方法测量下分流流量，作为TVOC测试要求分流流量都是较小的。
供你参考

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xxh6298

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2011/11/16 9:24:52 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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xiao-jin

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2011/11/16 10:00:14 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xxh6298(xxh6298) 发表:
从图谱上看不出峰的迹象，你的标样溶剂是什么？你可以进纯的溶剂试试。
我个人认为仪器有三点问题需要解决，
一、FID火焰没有点燃；你可以将氢气开大些，看看检测器内是否有蓝色火焰。
二、检测器故障；你可以将检测器火焰熄灭，走下基线看看与点火后的基线相差怎样。
三、分流流量过大；你按照仪器操作方法测量下分流流量，作为TVOC测试要求分流流量都是较小的。
供你参考

现在我的标样溶剂是二硫化碳，我确定已经点火，熄火后基线很平，有一点噪声，分流比也调试过，进样还是不出峰呀~

你可以找纯的二硫化碳进一微升，如果没有也可以找甲醇（甲醇进样量要小点），进样看看是否出峰。现在可以说，你的仪器灵敏度很低，你调大氢气时基线是否会有变化？把尾吹流量增大些。

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