摘要：文章对棉/粘纤混纺产品的定量化学分析方法进行了探讨，对JIS、AATCC标准中硫酸法溶解棉/粘纤混纺产品的测试方法进行了研究和实践，同时确定了不同试验条件下棉纤维的实际质量修正系数。

关键词：棉；粘纤；定量分析；硫酸法

Abstract: The article studied the quantitative analysis of cotton and viscose blend products, and compared the JIS and AATCC standard for using sulfuric acid method, and determined the quality correction coefficient of cotton fiber under different experimental conditions.

Keywords: cotton; viscose; quantitative analysis; sulfuric acid method

1引言

粘胶纤维与棉的化学性质相似，而物理性能各有优缺点。两者混纺可以弥补双方的不足，并充分发挥各自优点，其产品既改善了纯棉产品的手感、光泽和悬垂性能，又保留了棉纤维特有的吸湿、透气等舒适性，因而受到消费者青睐。

在贸易和使用过程中，纤维含量是不可缺少的重要性能指标，同时也是消费者购买纺织品时的关注点。有些服装生产企业为了提高面料的档次，往往在成分标识中有意提高天然纤维的比例，导致纤维成分的标注与实际不符。因此，正确检验、标注纺织品纤维含量对保护消费者的利益，维护生产者的合法权益，保障纺织品质量安全，提高正当竞争促销手段有着重要的意义。

一直以来，由于粘纤与棉的化学性能有很大的相似之处，两者混纺产品的定量化学分析方法和试验条件等都备受检测人员关注。目前，国内主要依据GB/T 2910.6—2009 《纺织品定量化学分析第6部分粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物(甲酸氯化锌法)》进行测试。但在实际操作中，试验人员注意到甲酸/氯化锌法常常出现粘纤溶解不充分，剩余物呈糊状，过滤时很困难，检验结果有较大偏差等问题。此外，甲酸/氯化锌在高温下容易挥发出有毒物质，其溶液配制和整个溶解过程也都需要严格把关。相比之下，JIS L 1030-2和AATCC 20A中选用的60%（59.5%）的硫酸法在实际检测中具有比较好的溶解效果和相对简便的操作方法。但这两个标准的具体操作也存在不同之处，两者的质量修正系数存在较大差异。本文对这两种标准进行了研究，尝试确定一种较准确、实用的测试方法。

2试验原理及方法

2.1试验原理

用60%（59.5%）的硫酸把粘纤从已知干燥质量的棉/粘纤混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重，用修正后的质量计算棉占混合物干燥质量的百分率，再由差值得出粘纤的质量百分数。

2.2试验方法

2.2.1试样

GB/T 3921《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》规定的棉标准贴衬布；GB/T 3921《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》规定的粘纤标准贴衬布。织物必须拆成纱线，并剪成1 cm长，每份试样0.5～1.5 g。如有必要，试样需经过预处理，如去油剂处理、退浆和褪色处理等。

2.2.2仪器

主要包括：分析天平（精确到0.1 mg），烘箱（恒定在105～110℃），干燥器（装有变色硅胶），恒温震荡水浴锅，真空抽气泵，有塞三角瓶(容量250 mL)、玻璃砂芯坩埚、称量瓶，1000 mL量筒，2000mL烧杯，密度计，水银温度计等。

2.2.3试剂

60%（59.5%）的硫酸：用量筒量取密度为1.84 g/mL的浓硫酸1000 mL，缓慢加入到盛有1100 mL的蒸馏水中的烧杯中，在20℃时，利用密度计调整硫酸溶液的密度在1.4950~1.4982g/mL之间。

稀氨水：取氨水20 mL(密度为0.880g／mL)用水稀释到1L。

2.2.4试验方法及过程

方法一，参照AATCC 20A的测试过程：将已称重的试样放入三角烧瓶中，以1：100的比例加入59.5％硫酸，盖紧瓶塞，强烈震荡1 min，在15～25℃保持15 min，然后取出震荡，再保温15 min，取出再次震荡；在抽气泵上用已知干重的坩锅过滤出未溶解物质，用59.5％的硫酸冲洗，再用水冲洗，然后用稀氨水中和清洗并浸泡残留纤维10 min，再用冷水冲洗，用抽气泵抽干，将坩锅和残留物质放入烘箱烘至恒重，冷却、称重。

方法二，参照JIS L 1030-2的测试过程：将已称重的试样放入三角烧瓶中，以1：100的比例加入已温热的60％硫酸，盖紧瓶塞，摇动烧瓶，在室温下震荡10 min，然后静置5 min，再继续震荡5 min。在抽气泵上用已知干重的坩锅过滤出未溶解物质，用60%硫酸冲洗，再用水清洗，然后用稀氨水中和清洗并浸泡残留纤维10 min，再用冷水冲洗，用抽气泵抽干，将坩锅和残留物质放入烘箱烘至恒重，冷却、称重。

3试验结果

3.1结果的计算

本试验结果的考察采用净干含量百分率的计算。

P₁ = （1）

P₂ = 100－P₁ （2）

式中：P₁—不溶纤维的净干含量百分率，％；

P₂—溶解纤维的净干含量百分率，％；

m₀—溶解前试样的干重，g；

m₁—溶解后残留物的干重，g；

d—不溶纤维在试剂处理时的质量修正系数。

d值的计算：将纯棉试样经过相同的试验方法和过程，得到剩余纤维干重与原重之比的倒数，即：

d = （3）

式中：m₀—溶解前试样干重，g；

m₁—溶解后试样干重，g。

3.2数据记录

3.2.1两种试验方法中d值的确定

用棉标准贴衬布分别制取10个1 g左右的试样，按2.2.4所述两种方法用硫酸溶液进行溶解，计算得出棉纤维的实际质量修正系数（d值），详见表1。

表1 棉纤维的实际质量修正系数

试样	方法一			方法二
试样	溶解前试样干重	溶解后试样干重	d值	溶解前试样干重	溶解后试样干重	d值
1	0.8651	0.8503	1.0174	0.9352	0.9119	1.0256
2	0.7984	0.7817	1.0213	0.8753	0.8575	1.0208
3	0.9103	0.8865	1.0269	0.8964	0.8758	1.0235
4	0.9571	0.9444	1.0135	1.0348	0.9996	1.0352
5	1.0153	0.9884	1.0272	1.1098	1.0748	1.0326
6	0.9652	0.9405	1.0263	0.9752	0.9502	1.0263
7	0.8863	0.8680	1.0211	0.9341	0.9114	1.0249
8	0.8465	0.8306	1.0192	0.8769	0.8504	1.0312
9	0.9237	0.9072	1.0182	0.9015	0.8738	1.0317
10	0.9964	0.9779	1.0189	0.9931	0.9637	1.0305
平均值	/	/	1.02	/	/	1.03

3.2.2两种试验方法测试棉/粘纤含量的比较

将两种标准贴衬布分别拆成纱线，人工混合成不同比例的棉/粘纤混合样品，用上述两种方法进行准确性试验(d值分别为1.02和1.03)，所得数据见表2。

表2 两种方法的准确性比较

试样	棉/粘配置含量比/%	试验计算得棉纤维含量/%		绝对误差
试样	棉/粘配置含量比/%	方法一	方法二	方法一	方法二
1	84.6/15.4	85.1	85.0	0.5	0.4
2	75.5/24.5	76.4	75.3	0.9	0.2
3	65.2/34.8	66.0	65.9	0.8	0.7
4	54.7/45.3	55.9	55.1	1.2	0.4
5	41.3/58.7	43.1	41.0	1.8	0.3
6	30.5/69.5	32.0	31.0	1.5	0.5
平均	/	/	/	1.1	0.4

3.3结果分析与比较

从表1中数据可知：方法一对棉纤维的损伤较小。而方法二棉纤维受损较严重。

从表2中数据可以看出，方法一的6次试验之间的绝对误差相对比较大，尤其当粘纤含量较高时，因此方法一的稳定性相对较差；而方法二的6次试验之间的差异不是很明显，且都明显好于方法一。

由表2可见，方法一中试验所得棉纤维含量都要高于实际值，说明该方法对粘纤的溶解不够充分。事实上，试验人员注意到，由于该方法仅在试验开头、结尾和中间各震荡1 min，因此很可能使得粘纤溶解不充分，所得数据不能精确地体现实际含量。方法二中，试验所得棉纤维含量都比较接近于实际值。

此外，试验人员根据经验发现，不同的棉质面料，其d值存在一定的差异。JIS L 1030-2标准中对d值有说明：当棉未精炼时，d值为1.03；棉精炼时，d值为1.01。因此在实际检测过程中要获得较准确的含量值，需前期对不同状态的棉纤维d值有所探索、并累积经验，以便在计算时选用合适的d值。

4结论

1）试验表明，60%（59.5%）的硫酸法是定量分析棉/粘纤含量比较可行的方法，对于类似标准贴衬布的织物而言，参照AATCC 20A方法的棉纤维的质量修正系数为1.02，参照JIS L 1030-2方法的棉纤维的质量修正系数为1.03。

2）试验数据表明，参照JIS L 1030-2方法测得的数据误差比参照AATCC 20A方法所得的误差要小，且与真实值十分接近，因此该方法是目前应用化学溶解法检测棉/粘纤含量的理想方法之一。

3）从安全性和操作性来看，60%（59.5%）硫酸法的试剂配制方法比较简单，不存在有毒物质挥发，且都能在较短时间内提供试验结果，具有较高的应用价值。

4）目前国标在测试纤维含量时，大多都参考了ISO标准的检测方法，但其中某些方法经实践证明并不完全适用，或者并不是最好的方法。相反有一些其他国家的检测标准，例如AATCC标准、JIS标准、BS标准等，反而提出了一些操作性强、准确性高的方法，需要检测人员在实践中不断比较总结、分析探讨，以寻求最佳解决方案。

参考文献：

[1] GB/T 2910.6-2009 纺织品定量化学分析第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸氯化锌法）.

[2] AATCC Test Method 20A-2010 Fiber Analysis ：Quantitative .

[3] JIS L 1030-2 :2006 纤维制品的混用率试验方法—第2部：纤维混用率.

[4] 梁国伟.棉与新型再生纤维素纤维混纺产品定量检验方法的探讨[J].中国纤检，2007（1）：34-35.

[5] 李波,朱洪亮.棉/粘纤混纺织物纤维含量检测方法的探讨[J].中国纤检, 2008(09)：54-57.

（作者单位：无锡出入境检验检疫局）