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主题：【求助】有关物质的检测方法

浏览0 回复8 电梯直达
wujianshuang
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发表于：2011/11/10 16:05:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚开始学习检测有关物质，看到药典上有5种，方法，内标，外标，自身对照（加校正因子和不加的）还有归一化法，那么这几种方法都适合用在什么样的情况下呢，请老师们仔细的讲解一下，先谢啦，还有如果在主药和杂质的吸收波长不一致，且没有杂质对照的情况下的话，那应该怎么检测啊
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老多_小多
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2011/11/10 17:11:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在主药和杂质的吸收波长不一致，且没有杂质对照的情况下的话，色谱法就不适用了。
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wujianshuang
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2011/11/10 17:16:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，呵呵，那能帮忙介绍一下一般在什么情况下使用的方法吗
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有水有渝
xky0230699
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2011/11/10 17:23:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有对照品的含量测定常用内标（系统误差小但麻烦），外标法，
杂质检测在没有对照品的情况下常用自身对照（加校正因子和不加的）还有归一化法。
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wujianshuang
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2011/11/10 18:42:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记得曾经做过一个有关物质是，配置了一个杂质对照品浓度为供试品的1%，然后测杂质含量时限度是不超过杂质对照的面积也就是1%，这个是属于外标法还是自身对照啊，如果是自身对照的话为什么不可以直接用供试品的1%对照而用杂质对照呢（知道相对保留时间），如果是外标法的话，那最后计算含量限度的1%，是根据供试品说的啊
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liufeilzu
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2011/11/11 8:43:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的原则是
1如果可以买到标准物质（包括杂质），参考药典采用自身对照法
2可以准确的归属每个峰，对有些杂质需要特别关注和明确控制的，内标或者外标定量，包括线性
3什么都不知道，无标物，延长走样时间，假定所有峰走完，采用归一化法
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xiaowang268
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2011/11/11 12:34:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有关物质检查常用的方法之一是HPLC主成分自身对照法（紫外检测器），即将HPLC色谱图中杂质峰面积与主成分自身对照液峰面积进行比较，以确定杂质限度是否合格。采用此方法时确定的检测波长是否合理直接影响到方法的可行性，因此检测波长的选择是方法学研究的重要内容。
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xiaowang268
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2011/11/11 12:35:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已知杂质的紫外吸收特性可采用对其流动相溶液直接进行扫描的方法考察，未知杂质（如未知降解产物等）可通过二极管阵列检测器考察其紫外吸收情况，根据各主要杂质及主成分的紫外吸收特性，选取响应值基本一致的波长作为有关物质的检测波长。若对不同杂质难于找到均适宜的检测波长，可考虑选择在不同波长下分别测定，也可考虑采用加校正因子的主成分自身对照法。只有经试验研究确认主成分的最大吸收波长符合有关物质检查对测定波长的要求时，为方便操作，可选作有关物质的检测波长，以与含量测定的色谱条件一致。
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wujianshuang
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2011/11/11 13:18:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，那自身对照法的特点是什么呢，比如优缺点，为什么他的应用比较广泛呢
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