主题:【求助】新柱MXT-1为何性能很差?

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princefield
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各位大侠们,本人实验室有一根未使用过的MXT-1色谱柱,规格是15m x 0.25mm x0.1um的,据估计它已在实验室存放了至少3年了,一直没用过。小弟是用于分析PBB/PBDE的,现在正在使用的MXT柱(后面简称旧柱)性能已快不行了,发现了前面说的那根未使用过的MXT-1色谱柱(后面简称新柱),就老化了新柱两次,每次老化一晚上,然后又用甲苯进校冲洗了至少有20针,结果用新柱打PBB/PBDE,其性能还不如旧柱,而且打干净的甲苯时会有很多硅氧烷峰流出。

请大侠们分析下这根新柱是不是完蛋了?还是老化不够吗?有什么好建议,谢谢各位的宝贵意见!
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descender
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你怎么确定甲苯是干净的?
没有经过样品瓶、洗针瓶隔垫?
symmacros
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砂锅粥
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各位大侠们,本人实验室有一根未使用过的MXT-1色谱柱,规格是15m x 0.25mm x0.1um的,据估计它已在实验室存放了至少3年了,一直没用过。小弟是用于分析PBB/PBDE的,现在正在使用的MXT柱(后面简称旧柱)性能已快不行了,发现了前面说的那根未使用过的MXT-1色谱柱(后面简称新柱),就老化了新柱两次,每次老化一晚上,然后又用甲苯进校冲洗了至少有20针,结果用新柱打PBB/PBDE,其性能还不如旧柱,而且打干净的甲苯时会有很多硅氧烷峰流出。

请大侠们分析下这根新柱是不是完蛋了?还是老化不够吗?有什么好建议,谢谢各位的宝贵意见!
如果是新柱子应该不至于质量问题这么严重,估计老化步骤出了问题,楼主看看柱子最高使用温度,还有就是您老化时是怎么老化的?
princefield
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你怎么确定甲苯是干净的?
没有经过样品瓶、洗针瓶隔垫?

用同一瓶甲苯,旧柱打SCAN基线很平稳,而新柱则很多硅氧烷峰。
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2011/11/18 16:58:44 Last edit by princefield
princefield
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各位大侠们,本人实验室有一根未使用过的MXT-1色谱柱,规格是15m x 0.25mm x0.1um的,据估计它已在实验室存放了至少3年了,一直没用过。小弟是用于分析PBB/PBDE的,现在正在使用的MXT柱(后面简称旧柱)性能已快不行了,发现了前面说的那根未使用过的MXT-1色谱柱(后面简称新柱),就老化了新柱两次,每次老化一晚上,然后又用甲苯进校冲洗了至少有20针,结果用新柱打PBB/PBDE,其性能还不如旧柱,而且打干净的甲苯时会有很多硅氧烷峰流出。

请大侠们分析下这根新柱是不是完蛋了?还是老化不够吗?有什么好建议,谢谢各位的宝贵意见!
如果是新柱子应该不至于质量问题这么严重,估计老化步骤出了问题,楼主看看柱子最高使用温度,还有就是您老化时是怎么老化的?


老化没问题的,柱子最高温度限是400度,保险温度是360度,而我老化的最高温度才340度,老化过程都有通载气的。
learner1999
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砂锅粥
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各位大侠们,本人实验室有一根未使用过的MXT-1色谱柱,规格是15m x 0.25mm x0.1um的,据估计它已在实验室存放了至少3年了,一直没用过。小弟是用于分析PBB/PBDE的,现在正在使用的MXT柱(后面简称旧柱)性能已快不行了,发现了前面说的那根未使用过的MXT-1色谱柱(后面简称新柱),就老化了新柱两次,每次老化一晚上,然后又用甲苯进校冲洗了至少有20针,结果用新柱打PBB/PBDE,其性能还不如旧柱,而且打干净的甲苯时会有很多硅氧烷峰流出。

请大侠们分析下这根新柱是不是完蛋了?还是老化不够吗?有什么好建议,谢谢各位的宝贵意见!
如果是新柱子应该不至于质量问题这么严重,估计老化步骤出了问题,楼主看看柱子最高使用温度,还有就是您老化时是怎么老化的?


老化没问题的,柱子最高温度限是400度,保险温度是360度,而我老化的最高温度才340度,老化过程都有通载气的。
建议楼主进一针仪器空白试试,不进甲苯,排除溶剂带入干扰。
symmacros
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