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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】关于微波消解汞回收试验问题

浏览0 回复22 电梯直达

秋月芙蓉

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发表于：2011/11/18 10:09:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以下是一位版友遇到的问题

操作步骤如下：
向9个溶样杯分别加入10 ng的汞标准溶液和硝酸，微波消解，冷却到60度开罐，电加热板100度赶酸5-10分钟。用冷原子吸收测汞，回收率有80%，70%，30%和20%的，消解过程未发现漏气，安全膜都完整。

你认为原因出在哪里呢？欢迎大家一起参与讨论，谢谢。

该帖子作者被版主 马踏飞燕加 2积分， 2经验，加分理由：这个帖子我收到过短信

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2011/11/18 10:47:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同一批样品，同样的微波消解条件，结果会相差如此之大？
样品转移不知有否带来不同程度的损失

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ldgfive

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2011/11/18 11:25:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

估计是样品损失了

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秋月芙蓉

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2011/11/18 12:28:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实际上该版友消化的是标准溶液？
微波根本没起消化样品的作用，仅仅是做标液的冲洗和转移了

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dahua1981

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2011/11/18 12:30:03 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同样的操作过程差别这么大吗

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千里一盏灯

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2011/11/18 13:26:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

安全防爆膜没破，不代表就没有泄露。
可以上微波消解前用天平称下重量。
冷却后，再称下重量。
搞不好就是慢泄露损失了。

再有就是升温程序改下
反正都是标准溶液，不需要消解。
最高温度设到100度。
然后按照同样的步骤再测回收率。
如果回收率都合格，可以证明转移，赶酸无问题。问题就是有泄露
如果还是同样是80% 60% 20%
那就是转移中出问题了

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2011/11/18 13:27:49 Last edit by zcm666