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主题：【求助】为何测定钙含量偏低？

浏览0 回复24 电梯直达
sharley
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发表于：2011/07/18 09:44:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做钙检测，发现钙含量偏低，与产品中的量不相符。用的PE800 ，标准曲线很好（0.00 ppm  0.000；1.0ppm  0.0564 ；2.00ppm  0.1111；3.00ppm  0.1687  ；  4.00ppm  0.2260  ；5.00ppm  0.2780  相关系数  r=0.999916）,4.0ppm 标准溶液 测出是 4.101ppm  ，2.0ppm  为 2.052 。但就是实际测定值比理论值偏低？不知是仪器没有调节好 还是样品前处理有问题，样品前处理用灰化法和微波消解法都做了的 都偏低，加镧溶液为0.2% 。调节燃烧头位置时出现过找不到最佳高度的提示，垂直位置和水平位置都找到的！请各位高手帮帮忙分析一下吧！
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2011/7/18 9:52:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液本身是否有问题?
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夕阳
anping
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2011/7/18 9:59:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果楼主测的是钙标物的话，请将标物的理论值，实际值和吸光度（含样品和背景）一齐传上来看看？

像这种简单的叙述不易分析和解答！要拿出数据来说明问题。
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2011/7/18 10:01:41 Last edit by anping
秋月芙蓉
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2011/7/18 10:28:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得样品前处理上比较关键，建议带加标回收做，观察回收率的情况
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sharley
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2011/7/18 10:29:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准物是购买1mg/ml的钙标准品 然后自己稀释的。钙方法中选择的是 信号 ：“吸收” 没有选“吸收-背景” 不知该怎么选择？当初工程师说可以选择“吸收”铁 锌 元素选择“吸收-背景”，我刚接触吸收 也不知怎么评判。在0.00ppm时，空白校正信号为0.604。数据都在上面的 不知该哪些数据 ，产品中钙理论值155mg/100g 实测值 116mg/100g。
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2011/7/18 10:30:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
个人觉得样品前处理上比较关键，建议带加标回收做，观察回收率的情况

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sharley
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2011/7/18 10:31:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sharley(sharley) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
个人觉得样品前处理上比较关键，建议带加标回收做，观察回收率的情况

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夕阳
anping
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2011/7/18 10:40:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sharley(sharley) 发表:
标准物是购买1mg/ml的钙标准品 然后自己稀释的。钙方法中选择的是 信号 ：“吸收” 没有选“吸收-背景” 不知该怎么选择？当初工程师说可以选择“吸收”铁 锌 元素选择“吸收-背景”，我刚接触吸收 也不知怎么评判。在0.00ppm时，空白校正信号为0.604。数据都在上面的 不知该哪些数据 ，产品中钙理论值155mg/100g 实测值 116mg/100g。


楼主的空白是标准空白还是样品空白？
0.6Abs的空白值无论对于标样来说还是标物而言，都是太高了吧？
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夕阳
anping
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2011/7/18 10:44:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
此外楼主的问题貌似与燃烧头的高度的关系不大，不要在这方面纠缠不休啦！
我没使用过PE800的原吸，对于此仪器测量模式不甚了解。不过对于那位工程师讲的可以不用背景扣除一说，还是有些不敢苟同。
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chemistryren
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2011/7/18 10:46:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sharley(sharley) 发表:
标准物是购买1mg/ml的钙标准品 然后自己稀释的。钙方法中选择的是 信号 ：“吸收” 没有选“吸收-背景” 不知该怎么选择？当初工程师说可以选择“吸收”铁 锌 元素选择“吸收-背景”，我刚接触吸收 也不知怎么评判。在0.00ppm时，空白校正信号为0.604。数据都在上面的 不知该哪些数据 ，产品中钙理论值155mg/100g 实测值 116mg/100g。
空白吸光度0.6,太高了..有没有基线回零啊?
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/7/18 11:02:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sharley(sharley) 发表:
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
个人觉得样品前处理上比较关键，建议带加标回收做，观察回收率的情况

回收率比较低 71.3%

如果反算回收率呢，结果是否满足？
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