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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】方法验证应该怎么做？

浏览0 回复21 电梯直达
无限风光
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发表于：2009/12/07 22:01:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测限、测定低限、线性范围、精密度
请问这几个值怎么算？
测定低限应该怎么做呢？
线性范围是不是平时做的曲线范围呢？
例如平时做的曲线是0,2,4ppb,8ppb,10ppb，那线性范围是不是0~10ppb？
日间精密度和日内精密度又是怎么做呢？
谢谢！
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2009/12/8 22:19:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 无限风光(doer3138) 发表:
检测限、测定低限、线性范围、精密度
请问这几个值怎么算？


先做校准曲线，然后检测空白溶液11次，并计算检测得到的浓度的标准偏差，再乘三，就是你的检出限了。
测定底限，这个应该是你不断把溶液稀释，最后能检测到吸光度的最小浓度，有的时候为了简单，就用空白溶液的11次测定浓度标准偏差乘10来计算。精密度也就是你检测样品中重复3次或多次说计算的相对标准偏差。


测定低限应该怎么做呢？
线性范围是不是平时做的曲线范围呢？

你平时做的曲线范围应该在线性范围之内。


例如平时做的曲线是0,2,4ppb,8ppb,10ppb，那线性范围是不是0~10ppb？
日间精密度和日内精密度又是怎么做呢？


谢谢！
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蜗牛
jaylin621
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2009/12/9 9:46:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线性范围我觉得是曲线的吸光度范围。也就是说测定曲线最小的吸光度到最大吸光度就是线性范围，样品超出线性范围就要稀释后测定或是换合适的曲线（调整曲线各点浓度即可调节吸光度）
日间精密度就是平行样在不同的日期做，在算平均值求精密度；日内精密度就是在一天内做几个平行样计算精密度，至于要做几个平行样就要看相关要求了吧
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david_its
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2009/12/9 11:55:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线性范围是不可以这样，例如平时做的曲线是0,2,4ppb,8ppb,10ppb，20ppb，取最高和最低两个点的吸光值差做比值，比值一般大于0.85，此条线性范围就和适。还有平时样品浓度应当落在线性范围中间的点。
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chemistryren
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2009/12/9 18:54:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 无限风光(doer3138) 发表:
检测限、测定低限、线性范围、精密度
请问这几个值怎么算？
测定低限应该怎么做呢？
线性范围是不是平时做的曲线范围呢？
例如平时做的曲线是0,2,4ppb,8ppb,10ppb，那线性范围是不是0~10ppb？
日间精密度和日内精密度又是怎么做呢？
谢谢！

检出限一般是测定1%的硝酸10次或20次，计算标准偏差，3倍标准偏差的吸光度对应的浓度就是检出限。检测下限一般为检出限的3倍。精密度指的是测定某浓度样品N次的相对标准偏差RSD，和浓度及测定次数有关。一般来说浓度越高，次数越多，RSD就越小，精密度越好。所谓线性范围就是成直线性的浓度范围，指的是标准曲线的直线部分。比如直线从15PPB开始出现弯曲，那么线性范围就是0-15PPB。
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fancygirlm
zibohuakang
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2009/12/10 8:48:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也要扩项，需要提供新项目的方法验证材料，很迷茫，不知该做些什么，怎么做
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abelzhang
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2009/12/10 10:58:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
精密度
  精密度是指在规定条件下多次重复测定同一量时各测定值彼此相符和的程度，表征测量结果中随机误差的大小。精密度通常用标准偏差或相对标准偏差表示。
    检测仪器的精密度，火焰法测量时，在仪器最佳条件下吸入Cu的标准溶液（能产生0.3~0.5Abs吸光度的溶液），连续11次测定计算RSD，新仪器和使用中的仪器应分别不大于1％和1.5％。石墨炉法测量时，在仪器最佳条件下，用微量注射器将Cd溶液（能产生0.3~0.5Abs吸光度的溶液）注入石墨炉中，连续7次测定计算RSD，新仪器和使用中的仪器应分别不大于5％和7％（手动进样）。
    检出限
  检出限是指能产生一个确证在试样中存在被测组分的分析信号所需要的该组分的最小含量或最小浓度。
  检出限是原子吸收分光光度计最主要的技术指标之一。它反映了在测量中的总噪声电平的大小，是灵敏度和稳定性的综合性指标。检出限取决于空白噪声，在痕量分析中，要尽量是测试条件最佳化，以降低空白噪声。当被测量水平低于3倍空白噪声，测定量值是可疑的；等于3倍空白噪声，相当于最低检出限，测定量值是可靠的；等于和大于10倍空白噪声，能有效的进行定量测定。
    检出限定义为:能给出3倍于标准偏差的吸光度时，所对应的待测元素浓度或质量。可用下式进行计算： Dc＝C×3σ/A
                        Dm＝CV×3σ/A
    以上两式中，Dc为相对检出限，μg/mL；Dm为绝对检出限，pg；C为待测溶液浓度，μg/mL；V为溶液体积，mL；σ为空白溶液测量标准偏差，是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度进行不少于十次的连续测定之后求得的。


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wqdywh
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2009/12/11 11:01:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上写的很详细啦，或者找本分析的书，也有很详细的说明的
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无限风光
doer3138
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2009/12/11 23:51:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些资料上面说，检出限是3倍11次空白的标准偏差除以曲线斜率。。。
到底要不要除以除率呢？
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chemistryren
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2009/12/13 11:28:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 无限风光(doer3138) 发表:
有些资料上面说，检出限是3倍11次空白的标准偏差除以曲线斜率。。。
到底要不要除以除率呢？
我前面不是说了么，3倍标准偏差吸光度对应的浓度就是啊，怎么对应？这不就得除斜率么。。
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无限风光
doer3138
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2009/12/13 14:15:30 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
原文由 无限风光(doer3138) 发表:
有些资料上面说，检出限是3倍11次空白的标准偏差除以曲线斜率。。。
到底要不要除以除率呢？
我前面不是说了么，3倍标准偏差吸光度对应的浓度就是啊，怎么对应？这不就得除斜率么。。

是哦，当时没想明白。
谢谢！
再请问一下，做方法验证报告，要附上原始记录和数据整理过程吗？
还是直接把整理好的数据，如RSD、回收率等直接做成报告就行了？
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