主题:原子荧光砷、汞同时测定的问题

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achane
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请教一下,我用的仪器是海光AFS-230E,在做废水样时砷、汞同时测定,稀释倍数不同,砷结果相差很大,砷原样浓度测定值为110.5微克/毫升,因为超过曲线浓度值最高点,故进行稀释,稀释5倍结果为69.7微克/毫升也超过曲线最浓度最高点,稀释10倍结果为54.4微克/毫升,还是超过曲线浓度值最高点,但几次测定结果相差太大(说明一下,我做的是澄清样)请问这是什么原因?
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xianxin
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稀释后的测定值应该更准确些.但要最终稀释至标准曲线线性范围内测定才更准.
菌菌
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aoc99
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当你的样品浓度超过标准曲线最高点时,20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的,没法辨别。无论如何,一个在标准曲线最高点外面的浓度是不可信的。只有当浓度处在最高点和第一点范围内时才可能可信,但是你得确保多次稀释带来得误差在一定范围内。
菌菌
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楼上说的很对,但我相信通常稀释操作很难造成那样大的误差,我估计是由于还原调节不能很好控制等步骤造成的误差。不知你如何看?
achane
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我在做时,稀释5倍和稀释10倍的还原时间是一样的,做原样时间要长一些,可是即使还原时间一样,稀释倍数不同,做出来结果也不会一样,哪个结果更准确
prlpang
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当样品浓度超过标准曲线最高点时,20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的,没法辨别,这是仪器本身的问题.
jackie6666
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其实你可以降低高压和灯电流,从而把线性放宽,这样做出来就比较真实,但做高浓度的贡真的不是很好做的,但只要控制在线性内还是可以的.仅供参考.
singby
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浓度太高了 一般线型范围0-100ug/L,你的样品超了很多,对仪器 都容易造成污染!!
gouyawen
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原文由 achane 发表:
请教一下,我用的仪器是海光AFS-230E,在做废水样时砷、汞同时测定,稀释倍数不同,砷结果相差很大,砷原样浓度测定值为110.5微克/毫升,因为超过曲线浓度值最高点,故进行稀释,稀释5倍结果为69.7微克/毫升也超过曲线最浓度最高点,稀释10倍结果为54.4微克/毫升,还是超过曲线浓度值最高点,但几次测定结果相差太大(说明一下,我做的是澄清样)请问这是什么原因?


  我有个问题想请教您,如果要是砷、汞同时测定的话,因为做砷是要进行预还原的,这样的话汞是不是会有损失,因为我在做铜矿中的汞时,为了除去铜基体加入了还原剂抗坏血酸结果,汞也没了。
你好,我叫苏明跃,在天津检验金属与矿产品,gouyawen@yahoo.com.cn
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