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主题：【已应助】做沙星，空白都出峰（急）

浏览0 回复9 电梯直达
无限风光
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发表于：2011/11/18 11:19:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用5mmol乙酸胺（0.1%甲酸），乙腈做流动相。
之前做一直都没有问题，用这个方法两年多了。
仪器有一个月没用。
刚开始用，不能出峰。
后来做标曲能出峰，信号都差不多到5+e5，但是完成不成线性。
连空白都出峰，进了纯水，也出差不多信号的峰。
换了柱子、重新校准、洗了进样口、重新配了流动相（换了新开的试试来配），结果还是这样。
同样的柱子，做其它物质，像氯霉素，都很正常！
实在想不明白是什么原因，请教各位老师!！谢谢！！
很急，赶着出结果！
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pazuzu
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2011/11/18 13:56:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上次有个好像最后说是一个量筒污染了。
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happy爱米粒
xgy2005
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2011/11/18 14:01:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先确认下是不是污染，液相和质谱逐一排查
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论坛版主招募|新窦
capinter
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2011/11/18 14:13:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
污染的可能性比较大，先把系统冲洗一下，配流动相尽量不要接触其他容器。
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xihe
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2011/11/18 16:17:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进纯水之前有多近几针空白吗？出差不多的峰是有多差不多？
液相的压力正常波？

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胜邪
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2011/11/19 13:19:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
细心冷静，有思路的排查。
先用标准品重新开发一下质谱方法，走来看看。
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wuyuandaai
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2011/11/20 11:03:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是哪里污染，再查查一下！
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mxd001
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2011/11/20 22:20:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准或许太大了 没冲洗干净！空白出峰绝对不是你一人 大部分的实验室都遇到过！！
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mxempty
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2011/11/23 15:33:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大部分的实验室都遇到过
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user007
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2011/11/25 22:53:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知现在解决了没有，先从简单入手。比如不进样，只走一个梯度试试，看有无出峰。
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