主题:【已应助】有人用微波消解处理过中药材吗?

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阶前尘
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最近一段时间在做中药材,微波消解,5ml硝酸,100度维持5分钟,150度维持15分钟,180度维持20分钟,消解完了以后发现液体颜色很深,呈蓝色,于是加了2ml过氧化氢,颜色恢复到淡黄色,但是看见有很多细小颗粒,怀疑是没有消解完全。可能跟硅含量高有关系,可又不敢加HF酸,因为ICP-MS矩管是石英材质的。有没有更好的方法?
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薄荷草
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最近一段时间在做中药材,微波消解,5ml硝酸,100度维持5分钟,150度维持15分钟,180度维持20分钟,消解完了以后发现液体颜色很深,呈蓝色,于是加了2ml过氧化氢,颜色恢复到淡黄色,但是看见有很多细小颗粒,怀疑是没有消解完全。可能跟硅含量高有关系,可又不敢加HF酸,因为ICP-MS矩管是石英材质的。有没有更好的方法?

本帖涉及了中药、前处理和ICP-MS多个关键词。建议可以到前处理版面或者中药版问问看。欢迎常来中药版~
金水楼台先得月
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最近一段时间在做中药材,微波消解,5ml硝酸,100度维持5分钟,150度维持15分钟,180度维持20分钟,消解完了以后发现液体颜色很深,呈蓝色,于是加了2ml过氧化氢,颜色恢复到淡黄色,但是看见有很多细小颗粒,怀疑是没有消解完全。可能跟硅含量高有关系,可又不敢加HF酸,因为ICP-MS矩管是石英材质的。有没有更好的方法?

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射线一贴多处发啊。
yzyxq
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应该用氢氟酸。
氢氟酸不会对炬管造成伤害。进样系统需要用耐氢氟酸的。
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辛妈
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同意楼上,我之前做过中药,我们是加5ml硝酸,1ml双氧水先预消解,然后微波消解,一般出来的样品都很清亮,如果遇到有颗粒的,加入0.5ml氢氟酸,就可以解决。进样系统是PFA的。
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阶前尘
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同意楼上,我之前做过中药,我们是加5ml硝酸,1ml双氧水先预消解,然后微波消解,一般出来的样品都很清亮,如果遇到有颗粒的,加入0.5ml氢氟酸,就可以解决。进样系统是PFA的。


我在赶酸的时候加了0.1ml氢氟酸,虽然进样系统是石英的,个人感觉应该能将氢氟酸赶完吧。如何判断氢氟酸有无赶完呢?

我打算搞点上机的样品放在玻璃上,看看效果,呵呵!
辛妈
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同意楼上,我之前做过中药,我们是加5ml硝酸,1ml双氧水先预消解,然后微波消解,一般出来的样品都很清亮,如果遇到有颗粒的,加入0.5ml氢氟酸,就可以解决。进样系统是PFA的。


我在赶酸的时候加了0.1ml氢氟酸,虽然进样系统是石英的,个人感觉应该能将氢氟酸赶完吧。如何判断氢氟酸有无赶完呢?

我打算搞点上机的样品放在玻璃上,看看效果,呵呵!

可以加高氯酸,高氯酸会发白烟,白烟冒完一般氢氟酸就赶完了。
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阶前尘
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同意楼上,我之前做过中药,我们是加5ml硝酸,1ml双氧水先预消解,然后微波消解,一般出来的样品都很清亮,如果遇到有颗粒的,加入0.5ml氢氟酸,就可以解决。进样系统是PFA的。


我在赶酸的时候加了0.1ml氢氟酸,虽然进样系统是石英的,个人感觉应该能将氢氟酸赶完吧。如何判断氢氟酸有无赶完呢?

我打算搞点上机的样品放在玻璃上,看看效果,呵呵!

可以加高氯酸,高氯酸会发白烟,白烟冒完一般氢氟酸就赶完了。


我要用ICP-MS做的,引入氯元素恐怕不好。

另:我最后还是加6ml硝酸,1ml双氧水微波,在赶酸的时候加了0.1ml的氢氟酸,样品比较清亮。上了ICP-MS,结果还是比较好滴。
在此谢谢楼上诸位!
hansjuan
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我们做中草药的时候,用HNO3和H2O2进行微波消解之后也是有一些白色的颗粒没有完全消解,但是我们是要测里面的Hg、As,如果加HF消解,赶酸Hg、As会损失点,注:进样系统是不耐HF的。那应该怎么进行前处理?求解!!!
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