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主题：【求助】齐墩果酸与人参皂苷类如何用一个HPLC条件走出

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bassk
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发表于：2011/11/21 17:29:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
齐墩果酸五环三萜类极性很小，人参皂苷类极性较大，但是两者都同属三萜类，都是末端吸收203~210nm，按道理说可以采用紫外检测器同时检测。这几天走了几个梯度条件都不理想absMiddle，我的思路是这样的：先采用中国药典2010版人参项下条件走60min（主要是乙腈-水，水比例较高80~45），然后梯度增加乙腈的比例，走至100min，但是齐墩果酸还是走不出来，请教各位能不能把保留时间限定在100min内，把上述两类成分分离呢？absMiddle
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sunjun0620
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2011/11/21 19:54:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把已经换成甲醇会不会好些？因为对于某些物质甲醇的洗脱能力要比乙腈强。
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环城死水
hudieyu
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2011/11/22 12:34:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunjun0620(sunjun0620) 发表:
把已经换成甲醇会不会好些？因为对于某些物质甲醇的洗脱能力要比乙腈强。


建议楼主往流动相中加点甲醇试试，有可能是齐墩果酸在乙腈中的溶解性不是很好。
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鱼别丢
micary
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2011/11/22 22:03:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把水的比例再调高一点。。起始浓度可以设到95%的水。。
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xiaowang268
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2011/11/23 9:50:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
齐墩果酸五环三萜类极性很小，那就加大有机相比例啊，
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bassk
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2011/11/26 10:25:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天用乙腈-0.05M乙酸铵等度跑齐墩果酸，峰形各方面都可以，接着参考药典三七，把水换成乙酸铵，梯度跑人参皂苷和齐墩果酸混标，结果基线出现负值，呈现出梯度的曲线，不知道各位有何高见？
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环城死水
hudieyu
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2011/11/26 20:30:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bassk(bassk) 发表:
昨天用乙腈-0.05M乙酸铵等度跑齐墩果酸，峰形各方面都可以，接着参考药典三七，把水换成乙酸铵，梯度跑人参皂苷和齐墩果酸混标，结果基线出现负值，呈现出梯度的曲线，不知道各位有何高见？


上图吧。
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bassk
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2011/11/28 20:36:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 环城死水(hudieyu) 发表:
原文由 bassk(bassk) 发表:
昨天用乙腈-0.05M乙酸铵等度跑齐墩果酸，峰形各方面都可以，接着参考药典三七，把水换成乙酸铵，梯度跑人参皂苷和齐墩果酸混标，结果基线出现负值，呈现出梯度的曲线，不知道各位有何高见？


上图吧。


上个图

这是我的图谱，前面三个峰是人参皂苷，后面齐墩果酸熊果酸分不开来，条件如下
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环城死水
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2011/11/30 11:18:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
60-100分钟可以适当缩短，100之后是否可以考虑降低流速？
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tangtang
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2011/11/30 23:20:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸铵容易造成基线不稳，特别是末端吸收。
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xiaowang268
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2011/12/2 13:09:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度出现这样的情况很正常的
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