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主题：【第六届原创】岛津气相色谱进样口隔垫对邻苯二甲酸酯检测的影响

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fsl123
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发表于：2011/11/21 21:27:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为fsl123原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

岛津气相色谱进样口隔垫对邻苯二甲酸酯检测的影响



台湾增塑剂事件使得邻苯二甲酸酯类增塑剂（PAEs）的检测问题是当前分析领域的一个热点。含增塑剂的橡塑制品的广泛使用给PAEs的检测带来了一定的麻烦。本文就岛津气相色谱进样口三种隔垫对PAEs检测的影响与各位同行讨论，旨在互相交流学习。

岛津气相色谱进样口隔垫有四种，下图中依次为普通型、低流失型、长寿命型和耐高温型。



本人曾将前三种隔垫用正己烷浸泡10分钟后，用GC-MS分析，SIM采集方式，得到SIM图如下：



由上三图可见，低流失型隔垫含PAEs较少，长寿命型次之，普通型隔垫含PAEs最高，尤其是DEP高得吓人。下图是普通型隔垫正己烷浸泡液GC-MS Scan模式下的TIC图，可以看出有很多个色谱峰，检索发现，除了PAEs，还有硅烷基物。



下面是三种类型隔垫SIM图分段的比较，以便看得更清楚。













由上讨论可见，分析PAEs时，最好使用低流失隔垫（绿色），以避免隔垫流失造成的假阳性结果。
附件：
隔垫的影响.doc
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florius
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2011/11/21 21:43:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几种隔垫都用过，感觉隔垫对于邻苯的污染到并不是问题，隔垫有时候会带入一些硅氧烷的谱图，让人会误认为是柱子流失；还有隔垫要按时更换，否则扎针次数过多容易造成漏气，引起样品泄露，这样会重现性不好；隔垫不要拧的太紧，否则针会比较难插入，还容易造成堵针；尽量是用低流失和耐高温的隔垫吧
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symmacros
jimzhu
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2011/11/21 22:54:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了进样口隔垫对邻苯二甲酸酯检测有一定的影响，使用前最好测定一下。
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geminin
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2011/11/23 8:50:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，谢谢
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jxyan
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2011/11/23 10:50:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
隔垫螺母用手拧得稍紧就可以了，不需要用把手的。样品不是很脏，100针换一个吧，这个钱不能省
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dahua1981
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2011/11/23 12:14:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一定影响的
邻苯不是太好做
计较的东西比较多
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2011/11/23 14:45:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据楼主的研究，我们是否可以认为若隔垫的邻苯类物质进入到色谱柱中，必然会导致有硅氧烷的峰出现，换言之，如果没有出现硅氧烷的峰，那么隔垫中的邻苯类物质就没有进入到色谱柱中，也就是说，我们在日常工作中勤换隔垫就能把这种影响减小。
不过，如果换太勤，隔垫的成本也不是小数，据我所知，这四种隔垫中最贵的低流失隔垫50个一盒装的差不多要买到2500元，也就是50元一个。。。
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委员长
liang96
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2011/11/23 14:57:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室是用另一个牌子的气质，也发现相类似的干扰。
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zoolee
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2011/11/24 18:23:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享。
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symmacros
jimzhu
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2011/12/4 20:40:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
隔垫中有邻苯，这是溶剂浸泡看到的，请问空白时候，邻苯的峰影响会多大呢？
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symmacros
jimzhu
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2011/12/4 20:47:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也请问在实际检测时候三种隔垫有多大的影响？
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