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主题：【求助】枸橼酸盐一般鉴别实验疑惑

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jkjungle

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发表于：2011/11/22 10:53:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天手上来了个枸橼酸钠原料，其中的鉴别实验如下：

取样品溶液2ml（含枸橼酸2mg），加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾溶液数滴，振摇紫色褪去，再加溴试液，应出现白色沉淀

问题来了，我做了不下20次，均不呈正反应。翻了药店注释，得知高锰酸钾溶液用量不能过多。。我就滴加了2滴高锰酸钾溶液，还是不行，，求解毒啊。。。。。。。。。。。。。。。。。

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2011/11/22 11:41:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看这篇资料是不是对你有用，因为要豆丁，无法下载
http://www.docin.com/p-83808726.html

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jkjungle

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2011/11/22 16:15:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
看看这篇资料是不是对你有用，因为要豆丁，无法下载
http://www.docin.com/p-83808726.html

这个资料含量测定的，不过还是要谢谢你关注我的帖子

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tangtang

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2011/11/22 21:07:40 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试液新配一下，样品加多一点。

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jkjungle

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2011/11/23 11:53:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tangtang(tangtang) 发表:
试液新配一下，样品加多一点。

高锰酸钾试液和溴试液都是新配的，样品量我都加大几倍了。。。悲剧啊

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suxiaomei333

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2012/12/14 15:02:30 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是否充分溶解高锰酸钾要趁热加入

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qhxcw

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2014/7/25 11:18:49 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的问题解决了吗

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p3119779

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2016/6/25 11:01:08 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

枸橼酸盐

(1)取供试品溶液2ml(约相当于枸橼酸l0mg)，加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。

C(OH)COOH(CH2COOH)2 \[O\]→CO(CH2COOH)2 CO2↑ H2O

2CO(CH2COOH)2 4HgSO4 2H2O→HgSO4?2HgO?2\[CO(CH2COO)2\]Hg↓ 3H2SO4

CO(CH2COOH)2 5Br2→CHBr2COCBr3↓(白色) 2CO2↑ 5HBr

应注意控制高锰酸钾的用量，若加入高锰酸钾过多，丙酮二羧酸可被进一步氧化成二氧化碳和水，因而加硫酸汞和溴水后均得不到正反应。进行五溴丙酮反应时，应边振摇边逐滴加入溴水，如溴水加入过多或过快，则沉淀吸附溴而呈黄色。所取供试品量较少时只产生浑浊。

文章链接：http://www.crmch.com/HTML_News/news_3859.html

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