原文由 今明后(jinminhou) 发表:原文由 cajsalcy(cajsalcy) 发表:
试过做了标样后bake两次,再直接开始做个空样,还是有标样峰,也许应该增加bake时间和温度吧,至于浓度,我做的是氯仿和四氯化碳,不超过2微克和50微克每升的,这可是水样标准限值,不好做得太低。
楼主说反了吧,饮用水是氯仿60ug/L,四氯化碳是2ug/L。只要能检出可以把标准做低或减少进样量,从而减少污染残留。
原文由 cajsalcy(cajsalcy) 发表:原文由 今明后(jinminhou) 发表:原文由 cajsalcy(cajsalcy) 发表:
试过做了标样后bake两次,再直接开始做个空样,还是有标样峰,也许应该增加bake时间和温度吧,至于浓度,我做的是氯仿和四氯化碳,不超过2微克和50微克每升的,这可是水样标准限值,不好做得太低。
楼主说反了吧,饮用水是氯仿60ug/L,四氯化碳是2ug/L。只要能检出可以把标准做低或减少进样量,从而减少污染残留。
呵呵,确实,太不认真了,平时用GB-14测水中氯仿高的有40多ug/L,四氯化碳基本测不出,小于0.06g/L。
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
建议楼主可以把进样口设置下,或者手动运行程序,这样就可以判断进样口到柱子是否有残留,如果没有残留,可以在吹扫捕集那里,不进水样,直接做样分析,判断是否捕集器有残留。当然也可以反过来排查。做一个样品,时间也就半小时多一点吧,加上吹扫也就一个小时,这点时间还好拉,总比你在这里问问题,一直没解决要好很多了。判断了,如果是捕集器,一般都是捕集陉的问题,是否可以在back的时候把温度提得更高?气量加大,时间更长一点,如果还是不好,那就要看看你捕集陉是否适合做这个样品了。
原文由 cajsalcy(cajsalcy) 发表:
在不动吹扫的情况下,直接按GC上的start做GC空白,此时不进任何样品,基线正常无峰,
在吹扫软件上按Start,进行吹扫空白测定,此时不进任何样品。有些峰,特别开头那个峰形怪怪的,都弄不懂是怎么东西的峰
此峰形感觉像见鬼了,呵呵13.151处还有个负峰,不知怎么回事?