主题:【求助】Tekmar Stratum 吹扫残留严重问题

浏览0 回复23 电梯直达
马踏飞燕
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有些东东只能根据自己的实验室制定SOP来测得了,卖家的培训只能是皮毛而已。
小不董
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首先你要排查是什么地方的残留,是吹扫捕集器的残留还是进样口的残留,或者柱子的残留,判断清楚是哪里的残留了,才好对症下药.
小不董
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建议楼主可以把进样口设置下,或者手动运行程序,这样就可以判断进样口到柱子是否有残留,如果没有残留,可以在吹扫捕集那里,不进水样,直接做样分析,判断是否捕集器有残留。当然也可以反过来排查。做一个样品,时间也就半小时多一点吧,加上吹扫也就一个小时,这点时间还好拉,总比你在这里问问题,一直没解决要好很多了。判断了,如果是捕集器,一般都是捕集陉的问题,是否可以在back的时候把温度提得更高?气量加大,时间更长一点,如果还是不好,那就要看看你捕集陉是否适合做这个样品了。
该帖子作者被版主 jinminhou3积分, 2经验,加分理由:热心指导!
奈不何了
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原文由 今明后(jinminhou) 发表:
原文由 cajsalcy(cajsalcy) 发表:
试过做了标样后bake两次,再直接开始做个空样,还是有标样峰,也许应该增加bake时间和温度吧,至于浓度,我做的是氯仿和四氯化碳,不超过2微克和50微克每升的,这可是水样标准限值,不好做得太低。


楼主说反了吧,饮用水是氯仿60ug/L,四氯化碳是2ug/L。只要能检出可以把标准做低或减少进样量,从而减少污染残留。

呵呵,确实,太不认真了,平时用GC-14B测水中氯仿高的有40多ug/L,四氯化碳基本测不出,小于0.06ug/L。
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2011/11/28 14:01:20 Last edit by cajsalcy
今明后
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原文由 cajsalcy(cajsalcy) 发表:
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试过做了标样后bake两次,再直接开始做个空样,还是有标样峰,也许应该增加bake时间和温度吧,至于浓度,我做的是氯仿和四氯化碳,不超过2微克和50微克每升的,这可是水样标准限值,不好做得太低。


楼主说反了吧,饮用水是氯仿60ug/L,四氯化碳是2ug/L。只要能检出可以把标准做低或减少进样量,从而减少污染残留。

呵呵,确实,太不认真了,平时用GB-14测水中氯仿高的有40多ug/L,四氯化碳基本测不出,小于0.06g/L。


按楼上小不懂说的方法,再处理一下看看,希望反馈最终结果!
奈不何了
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在不动吹扫的情况下,直接按GC上的start做GC空白,此时不进任何样品,基线正常无峰,


在吹扫软件上按Start,进行吹扫空白测定,此时不进任何样品。有些峰,特别开头那个峰形怪怪的,都弄不懂是怎么东西的峰

此峰形感觉像见鬼了,呵呵13.151处还有个负峰,不知怎么回事?
该帖子作者被版主 jinminhou3积分, 2经验,加分理由:好!有图有真相。
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2011/11/28 10:14:45 Last edit by cajsalcy
奈不何了
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原文由 小不董(doxw0323) 发表:
建议楼主可以把进样口设置下,或者手动运行程序,这样就可以判断进样口到柱子是否有残留,如果没有残留,可以在吹扫捕集那里,不进水样,直接做样分析,判断是否捕集器有残留。当然也可以反过来排查。做一个样品,时间也就半小时多一点吧,加上吹扫也就一个小时,这点时间还好拉,总比你在这里问问题,一直没解决要好很多了。判断了,如果是捕集器,一般都是捕集陉的问题,是否可以在back的时候把温度提得更高?气量加大,时间更长一点,如果还是不好,那就要看看你捕集陉是否适合做这个样品了。

基本可以确实是吹扫器的残留问题。至于捕集阱,这个我也不懂,是不是不同的样品或分析项目要用不同的捕集阱?
下图是软件本身默认的烘烤设置,你帮看下哪里设置不合适要改的。
今明后
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奈不何了
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原文由 今明后(jinminhou) 发表:
个人有个直觉,问题像在进样口。

你是说吹扫仪的进样口还是GC的进样口?
小不董
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原文由 cajsalcy(cajsalcy) 发表:
在不动吹扫的情况下,直接按GC上的start做GC空白,此时不进任何样品,基线正常无峰,


在吹扫软件上按Start,进行吹扫空白测定,此时不进任何样品。有些峰,特别开头那个峰形怪怪的,都弄不懂是怎么东西的峰

此峰形感觉像见鬼了,呵呵13.151处还有个负峰,不知怎么回事?


在吹扫软件上按Start,进行吹扫空白测定,此时不进任何样品。有些峰,特别开头那个峰形怪怪的,都弄不懂是怎么东西的峰,你可以再次不进任何样品,按start后,再按next键多次,直到完成样品进样,是否还是这样的结果。如果是,那就是GC的进样口的问题,就得更换衬管了。
如果没有出现残留现象,那就得更换捕集陉和脱水管了,你还有其他的捕集陉吗?
back的程序默认的,是指仪器默认的,安装的时候,工程师应该会有点改动,比如温度设为300,当然也要看你的捕集陉是什么型号的。你可以打开捕集器测板,就可以看到那两根金属管一样的捕集陉,是3000型还是什么型号的,找找看有其说明书吗?最高温度是多少,按照你自己情况来设置条件。
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