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主题：【求助】食品中氟的测定

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36violet
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发表于：2010/09/28 20:36:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近几天采用GB/T5009.18 食品中氟的测定方法-氟离子电极法测定氟，结果各个标准点的吸光度值没有区别！根本做不出标准曲线！
乙酸钠调pH到7，柠檬酸钠没有调pH，测了一下大概5左右，二者混一起也是5左右，再测了一下纯净水也是5左右。离子计用纯水洗的值在350mv左右。
但一测标取的第一个点mv一下就降到260-270，其他几个点也差不多，有时候虽然能作出曲线，但斜率只有十几，算了算指控样根本就不准，用不成。
请教各位大哥大姐，到底怎么一回事啊？
氟电极活化后没用多久。
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duduaiyu
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2010/9/29 15:40:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有考虑一下参比电极的问题。
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今明后
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2010/9/30 8:50:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的问题，与电极系统无关。
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2010/9/30 12:05:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
待测样品吗？可我测的是标准曲线啊，曲线都出不来，怎么做样品啊。
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今明后
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2010/9/30 15:38:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 36violet(36violet) 发表:
待测样品吗？可我测的是标准曲线啊，曲线都出不来，怎么做样品啊。


标准溶液都测不出？看来楼主得多下点功夫揣摩！
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36violet
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2010/10/5 15:02:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是啊，近段时间做标曲，标曲的点是按国标做的，只是测出的mv值基本上差不多，离子计也调了，就是找不出是什么原因。前段时间还测的好好的，这段时间突然就不成了。
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chemistryren
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2010/10/7 10:33:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电极应该是有问题的,一般斜率应为50多.
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36violet
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2010/10/9 20:03:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来除了离子计的问题就是电机的问题了。
谢谢大家！
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清水寒烟
sxysky
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2010/10/13 9:46:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定是电极的问题，要不标液不可能做不出来
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coffee8
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2010/10/13 12:29:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主标曲的浓度是多少呀？
对应的只是多少mv？
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36violet
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2010/10/14 19:11:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
F标准溶液浓度为1微克/L，分别取0、1、2、5、10mL，测出的mv值分别为273、271、269、266。只要一看mv值就知道不对，可无论测多少次还是一样，唉。
以前别的老师做好像都没有出现这种问题啊。会不会是离子计用的年数长了，不准了？可今年3月份才检定过的啊。
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