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原子荧光光谱（AFS）
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主题：请教：测定锡的样品消化过程中为什么要加硫酸呢？

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化颜
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发表于：2006/03/18 13:05:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
植物样品中因为要测定Ca含量，用硝酸-高氯酸(4:1)在电热板上消化样品。一般不添加硫酸。
但用海光AFS-2201测定样品的锡含量时，标曲很好，但样品测定的荧光值都偏低，包括国标参比物质。
查询国标方法中看到消化过程中都要添加硫酸。
哪位高人能指教一下，硫酸在消化过程中所起到的作用。
另外，如果不加硫酸，样品中的锡含量是不是就不能用原子荧光测定了呢？那我不是要消化两次样品吗？555～～
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2006/3/18 15:27:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Sn在盐酸介质中温度在几十度时就会挥发损失造成结果偏低.
在硫酸介质可防止Sn水解析出使溶液较为稳定
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2006/3/18 17:31:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangfeidown 发表:
Sn在盐酸介质中温度在几十度时就会挥发损失造成结果偏低.
在硫酸介质可防止Sn水解析出使溶液较为稳定

可是我没有用盐酸来消化啊，主要是硝酸啊。是硝酸也会使Sn挥发吗？
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yrchappy2003
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2006/3/27 10:21:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很多食品的湿法消解都加有硫酸，包括硒，砷，锡等，本人认为可能是安全的角度出发，我试过不加硫酸处理样品，样品处理的速度和效果都不差
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2006/4/18 21:38:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yrchappy2003 发表:
很多食品的湿法消解都加有硫酸，包括硒，砷，锡等，本人认为可能是安全的角度出发，我试过不加硫酸处理样品，样品处理的速度和效果都不差

那么，请问我测定结果偏低的原因是消煮引起的吗。消化过程中应该注意些什么问题呢？顺便请教一下：测锡时仪器的条件设置或试剂配制上有没有特别需要注意的地方呢？
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