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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】做肉制品中砷的测定，样品荧光值只有到两位数，太低怎么办

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ickes5988
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发表于：2012/01/08 08:19:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品称重为0.25克左右，采用微波消解，加6mL硝酸跟2mL双氧水，浸泡过夜的。出来未赶酸，直接加硫脲反应测样，标准采用2、4、6、8、10ng/mL，荧光值，第一点60左右，最高点500多。样品空白荧光值15左右，样品有17、18、33、35，都很低。仪器是吉天AFS 930，仪器条件是电压285，电流30，载气300，屏蔽800，炉高8。还原剂是0.5%NaOH跟2%NaBH4，5%HcL作载流。
像这么低的荧光值，稍有波动就差别太大了，请教各位碰到这种问题，该怎么办呢？
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zhouyuhu
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2012/1/8 22:42:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微博出来后溶液什么颜色
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ickes5988
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2012/1/9 7:17:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以确定消解已经完全的
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nirunxiang
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2012/1/9 8:59:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调高灯电流，或者在定容时候减少溶液体积。
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ickes5988
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2012/1/10 7:21:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解中说是总体积不要超过罐体的三分之一，那如果加大称重量，比如0.5到1.0克，同样放置过夜，加6体积酸跟2体积双氧水，这样能成吗？
其实对于肉制品，这个重量也不多的
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gxq1024
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2012/1/10 14:53:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增加取样质量，取个0.5克；减小稀释倍数，你微波消解完，定容到多少毫升的？减小定容体积。
建议楼主赶酸，据说硫脲跟稀硝酸不反应，跟浓硝酸会反应掉的。

还有就是，你样品可能就是含被测元素很微量，微量时，测量结果偏差比较大是正常的
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yinapple
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2012/1/10 20:21:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主有没有做过回收率试验？
赶酸怎么样？
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happy爱米粒
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2012/1/10 20:53:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ickes5988(ickes5988) 发表:
微波消解中说是总体积不要超过罐体的三分之一，那如果加大称重量，比如0.5到1.0克，同样放置过夜，加6体积酸跟2体积双氧水，这样能成吗？
其实对于肉制品，这个重量也不多的


微波消解一般不要超过0.5g,赶酸减少体积吧，定容10mL就够了
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happy爱米粒
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2012/1/10 20:54:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
增加取样质量，取个0.5克；减小稀释倍数，你微波消解完，定容到多少毫升的？减小定容体积。
建议楼主赶酸，据说硫脲跟稀硝酸不反应，跟浓硝酸会反应掉的。

还有就是，你样品可能就是含被测元素很微量，微量时，测量结果偏差比较大是正常的


说的很有道理，楼主可以参考哈
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wpl369
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2012/1/11 15:40:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以适当调节定容的体积，然后调节仪器参数增大信号值，减小误差
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2012/1/18 10:12:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入硫脲还是放置一段时间的 让它有时间充分的还原
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手机版： 做肉制品中砷的测定，样品荧光值只有到两位数，太低怎么办
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